吹扫捕集使用中的问题

1>温度

作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。

其中有三个温度需要控制：

（1）吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。

（2）捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。

（3）连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。

吹扫捕集吹扫时间：

       吹扫时间根据样品确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中，可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。

       如要测定废水中的苯和等污染物，可用未被污染的干净水作“空白”样品，定量加入待测物，然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率＞90%，环境分析中吹扫时间一般为10min左右。

吹扫捕集

低温吹扫捕集装置图见图1。装置由吹扫瓶，水冷凝器，热解吸管，冷阱，毛细管，进样口六部分组成。吹扫瓶1用于盛放样品；水冷凝器2用于冷却除去水蒸气，以防水蒸气冷凝在冷阱中堵塞管路；热解吸管3温度保持在250 oC, 使吹出样品全部气化；冷阱4通液氮控制捕集温度；毛细管5放在冷阱中， 用于捕集吹出.的挥发物；进样口6在吹扫结束后吹出物经此进入气相色谱毛细管中分离。低温吹扫捕集仪器工作原理可分为准备阶段，预冷阶段，吹扫阶段，进样阶段

吹扫效率是在吹扫捕集过程中，被分析组分能被吹出回收的百分数。影响吹扫效率的因素主要有吹扫温度、样品的溶解度、吹扫气的流速及流量、捕集效率和解吸温度及时间等。化合物不同，其吹扫效率也稍有不同。表5-2列出水中一些挥发性有机物的吹扫效率。

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