吹扫捕集使用注意事项
1.温度选择
样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的***增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。
捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度较高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。
连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。
2.吹扫气流与吹扫时间
吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
吹扫捕集仪器特点:
1 通用性能强:可与任意品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用;
2 操作简单,使用方便,全程软件控制,自动化程度高:只需将样品管放入样品盘中,一切操作和控制均由控制软件完成,因而样品重复性好;主机中大触摸液晶板设计,可全程控制温度、操作命令,所有参数均可在PC端完成设置,反控仪器主机;。
3 冷阱采用半导体制冷+风冷,制冷温度可达-40℃(室温20℃时),满足大部分低温富集需求;
4 捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率>2000℃/min;
5 内置泡沫传感器,可检测到吹扫管内的泡沫,以防止污染样品的途径,保护整个分析系统;
6 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数;
7 固体样品瓶可加热,可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫;
8 捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。在反吹循环中,从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中;
9 除水阱在吹扫端去除水汽,减少水蒸气对GC和GC/MS的影响;
10 样品管路采用PEEK材料和硅完化惰性处理不锈钢管,减少污染残留;
11 可以用热水冲洗管道和吹扫管,减少残留;
12 所有管路和六通阀可控温加热,消除系统冷点,减少样品损失;
13 提供同步接口,在进样的同时可以同时启动色谱和工作站。
吹扫捕集吹扫时间:
吹扫时间根据样品确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中,可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。
如要测定废水中的苯和等污染物,可用未被污染的干净水作“空白”样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率>90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。
吹扫捕集产品优势:
可对饮用水、废水、土壤和气体样品等多种类型固、液体、气体样品进行全自动预处理,吹扫捕集和热脱附可混合进样无需人工干预 全新工业物联网设计,多重通讯方式,软件方法系统时时更新,云平台远程操作、监控和推送及时了解仪器动态,可连接任意品牌色谱全封闭样品处理技术保证样品在准备阶段无损失全新设计的超高惰性8通阀进样系统,3通切换系统,超稳定气动控制系统满足气质联用仪除湿的2次除湿阱技术,降低了水峰对质谱的干扰。使用捕集阱系统,多种捕集阱填料可选的吹扫捕集和热脱附电子压力监控系统,预防了珍贵样品的意外泄漏风险全惰性PEEK和化管路、阀路保温系统有效降低高低浓度分析过程交叉污染和残留问题
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