吹扫捕集进样技术的基本原理
动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。
在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。
吹扫捕集工作原理
采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。可以简单的成为动态顶空萃取-吸附捕集热解吸
吹扫捕集仪器特点:
1 通用性能强:可与任意品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用;
2 操作简单,使用方便,全程软件控制,自动化程度高:只需将样品管放入样品盘中,一切操作和控制均由控制软件完成,因而样品重复性好;主机中大触摸液晶板设计,可全程控制温度、操作命令,所有参数均可在PC端完成设置,反控仪器主机;。
3 冷阱采用半导体制冷+风冷,制冷温度可达-40℃(室温20℃时),满足大部分低温富集需求;
4 捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率>2000℃/min;
5 内置泡沫传感器,可检测到吹扫管内的泡沫,以防止污染样品的途径,保护整个分析系统;
6 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数;
7 固体样品瓶可加热,可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫;
8 捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。在反吹循环中,从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中;
9 除水阱在吹扫端去除水汽,减少水蒸气对GC和GC/MS的影响;
10 样品管路采用PEEK材料和硅完化惰性处理不锈钢管,减少污染残留;
11 可以用热水冲洗管道和吹扫管,减少残留;
12 所有管路和六通阀可控温加热,消除系统冷点,减少样品损失;
13 提供同步接口,在进样的同时可以同时启动色谱和工作站。
吹扫捕集
由于环境样品具有被测物浓度较低、组分复杂、干扰物多、同种元素以多相形式存在和易受环境影响而变化等特点,通常都要经过复杂的前处理后才能进行分析测定。经典的前处理方法,如沉淀、络合、衍生、吸附、萃取、蒸馏、干燥、过滤、透析、离心和升华等,重现性差,工作强度大,处理周期长,又要使用大量等。同时,处理复杂样品还需多种方法配合,操作步骤更多,更易产生系统与人为误差。若把整个分析全过程划分为取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理和总结报告五部分,则样品处理所需时间占整个分析过程的61%,而分析测定的时间只占6%,样品制备时间竟是分析测定的10倍。因此样品前处理预分离是环境分析中薄弱的环节,而也是环境分析化学乃至分析化学中一个重要的关键环节,开发准确度高、快速简单且无溶剂化的前处理方法非常迫切。自1974年Bellar和Lichtenberg发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。
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