吹扫捕集的设备组成有哪些

(1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应<3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。

(2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂，富集样品中痕量挥发性物质。

(3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 , 捕集器聚合物部分不要超过200 , 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。

捕集阱与毛细管柱连接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。

1、分流接口：

增加的载气流量有利于待测组分在捕集阱中热解吸。在毛细管柱入口分流，使毛细管柱和检测器的载气流量达到匹配。

2、冷聚焦接口：

若毛细管柱的载气流量小于5mL/min，可采用低温冷阱对热解吸组分进行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低浓度挥发性有机物有效的技术之一。

冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛细管空心柱即聚焦毛细管柱，直接与毛细管色谱柱连接。通常使用压缩泵将液氮输送到聚焦毛细管柱外壁上的区域，温度可降至－160℃。当热解吸组分流经冷聚焦接口时，待测组分被二次浓缩而载气直接通过接口，浓缩完成后停止输送液氮并快速升高接口温度（1000℃/min），将浓缩的组分热解吸出来，全部集中注入毛细管柱中，在柱内形成一段紧凑的样品塞。

吹扫捕集吹扫时间：

       吹扫时间根据样品确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中，可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。

       如要测定废水中的苯和等污染物，可用未被污染的干净水作“空白”样品，定量加入待测物，然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率＞90%，环境分析中吹扫时间一般为10min左右。

吹扫捕集

      吹扫捕集法作为样品的前处理方式，以其取样量少、富集、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点，自1974年Bellar和Lichtenber发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物以来，一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国EPA601, 602, 603, 624, 501.1 与524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用, 吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析，有机金属化合物的形态分析中将起到越来越重要的作用。其原理是使吹洗气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，再进行分析测定，因而是一种非平衡态连续萃取。这种方法几乎能全部定量地将被测物萃取出来，不但萃取，而且被测物可以被浓缩，使方法灵敏度大大提高。