如何衡量和评价红外光谱性能
信噪比是指样品吸光度与仪器吸光度噪声的比值,是评价仪器性能的一个重要指标,仪器吸光度噪声可通过在一定的测试条件下,在确定的波长范围内对空白相应变化的分析获得。当在确定的波长范围内对同一样品进行多次测量时,仪器吸光度噪声表现为测得的样品吸光度的标准差。
仪器的噪声主要取决于仪器光源的稳定性、电子系统的噪声、检测器产生的噪声以及环境影响所产生的噪声,如电子系统设计不良、仪器接地不良、外界电磁干扰等因素都会使仪器的噪声增大。
比如,近红外光谱分析是一门弱信号分析技术,即从一个很强的背景信号中提取出相对较弱的有用信息,得到分析结果,因此信噪比是近红外光谱仪器非常重要的指标之一,直接影响分析结果的准确度和准确度。
红外光谱仪常见故障及排査方法
红外光谱仪干涉图能量低,导致信噪比不理想。
可能原因:
1.光路准直未调节好或非智能红外附件位置未调整到正确位置;
2.红外光源已损坏或能量已衰竭
3.检测器已损坏或MCT检测器无液氮;
4.分束器损坏;
5.各种红外反射镜或红外附件的镜面太脏;
6.光阑孔径太小或信号增益倍数太小;
7.圆光路中有衰减器。
排除方法:
1.启动光路自动准直程序,如果正在使用非智能红外附件,则还需要人工准直;
2.更换红外光源;
3.请维修工程师检查,必要时更换检测器(检测器损坏很有可能是由于受潮
引起,因此更换后应注意保持仪器室的干燥,对于MCT检测器可添加液氮再重
新检查;
4.请维修工程师检查,必要时更换分束器(分束器损坏很可能是由于受潮引
起或更换时碰撞产生裂痕引起,因此更换后应注意保持仪器室的干燥,从仪器上取出或装入时一定要非常小心);
5.请维修工程师清洗;
6.重新设置光阑孔径或信号增益倍数,使之处于适当值;
7.取下光路中的衰减器。
红外光谱仪光学台未能工作,不能产生干涉图:
1.分束器未固定好或已损坏;
2.计算机与光学台未能连接;
3.控制电路板损坏;
4.光谱仪输出电压不正常;
5.操作软件有问题;
6.光谱仪室温度过高或过低;
7.检测器已完全损坏;
8.He-Ne激光器不工作或能量已较大衰减。
红外光谱仪注意事项
1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用多),实验室里含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员好不要进入,还要注意适当通风换气。
3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用(也同化钾一样预处理后使用)代替化钾进行压片,但也可比较压片和化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用化钾进行压片。 4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,好是能每天开除湿机。
5、红外光谱测定常用的试样制备方法是化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr好应为光学***级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
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