气相色谱仪
气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。随着载气的流动,样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸,在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。组分流出色谱柱后进入检测器被测定,常用的检测器有电子捕获检测器(ECD)、氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)及热导检测器(TCD)等。
气相色谱仪的使用步骤:
1、翻开稳压电源。
2、翻开氮气阀,翻开净化器上的载气开关阀,然后检查能否漏气,保证气密性良好。
3、调理总流量为恰当值(依据刻度的流量表测得)。
4、调理分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实践丈量),柱流量即为总流量减去分流量。
5、翻开空气、氢气开关阀,调理空气、氢气流量为恰当值。
6、依据实验需求设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、翻开计算机与工作站。
8、FID检测器温度到达150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵活度和输出信号衰减。
10、待所设参数到达设置时,即可进样剖析。
11、实验终了后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
气相色谱仪造成峰丢失的故障
造成峰丢失的故障造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。(1)为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的阶段应有一个高温清洗过程;(2)注入进样口的样品应当清洁;(3)减少高沸点的油类物质的使用;(4)使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障***时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。
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