荧光分光光度计基本原理
由氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中,激发样品中的荧光物质发出荧光,荧光经过滤过和反射后,被光电倍增管所接受,然后以图或数字的形式显示出来。物质荧光的产生是由在通常状况下处于基态的物质分子吸收激发光后变为激发态, 这些处于激发态的分子是不稳定的,在返回基态的过程中将一部分的能量又以光的形式放出,从而产生荧光.不同物质由于分子结构的不同,其激发态能级的分布具有各自不同的特征,这种特征反映在荧光上表现为各种物质都有其特征荧光激发和发射光谱;,因此可以用荧光激发和发射光谱的不同来定性地进行物质的鉴定。在溶液中,当荧光物质的浓度较低时,其荧光强度与该物质的浓度通常有良好的正比关系,即IF=KC,利用这种关系可以进行荧光物质的定量分析,与紫外-可见分光光度法类似,荧光分析通常也采用标准曲线法进行。
荧光光谱的寿命
荧光物质具有两个重要的发光参数:荧光寿命和荧光产率。荧光寿命(τ)是指当激发停止后,分子的荧光强度降到激发时强度的1/e所需的时间,它表示粒子在激发态存在的平均时间,通常称为激发态的荧光寿命。与稳态荧光提供一个平均信号不同,荧光寿命提供的是激发态分子的信息,前者可以告诉你事情发生了,而后者可以告诉你为什么发生。
荧光光谱仪具的优点
1、分析速度高。测定用的时间与测定精密度有关,但一般都很短,2~5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。2、X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。大多数分析元素均可用其进行分析,可分析固体、粉末、熔珠、液体等样品,分析范围为Be到U。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内,这种效应更为显著。波长变化用于化的测定。3、非***分析。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一式样可反复多次测量,结果重现性好。4、X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。5、分析精密度高。6、制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。
荧光光谱仪
随着科学技术的进步,在60年代初发明了半导体探测器以后,对X-荧光进行能谱分析成了可能。能谱色散型X荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)直接进入半导体探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析。
由于普通能量色散X荧光采用低功率X射线管,又采用滤光片扣除背景和干扰,其背景偏高,分辨率偏小,使得应用范围受到限制,特别是在轻元素的分析受到限制。随之X射线偏振器的诞生,产生了一款新型的能量色散X荧光光谱仪,既偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF,再加上SDD探测器的使用,不仅提高了(相对使用正比计数管和Si(PIN)探测器的仪器)的分辨率,免去Si(Li)探测器使用液氮冷却的繁琐和***,填补了原来普通能量色散X荧光的轻元素检出限高,分辨率差的缺陷,又使得(相对波长色散X荧光用户)购买和使用X荧光仪器的成本大大减低,这使得偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF在分析领域的迅猛发展,越来越受到广泛关注。
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