上样

1、干法上样

①、制样：将物料用极性较大的且洗脱剂中需用的溶剂溶解成浆状（或溶液状），再加入硅藻土（或硅胶）充分混合，晾干；再粉碎成粉未状，混合均匀。

②、将制好的样品，置于预柱中或层析柱上端硅胶床层的上面，铺平；再放上滤布（网），筛板，再按图装好柱上端封头。

2、 湿法上样

①、制样：将物料用极性比硅胶小的溶剂（例如：、乙醇-混合液、、等）溶解或制成浆状，直接倒在层析柱硅胶床层的上面，铺平即可（如果上样液多，也可以用泵（或氮气）慢慢打（压）入柱中）。

②、同上，放上滤布（网）筛板，装好上封头。

柱头安装是否合适及是否严密的检查

1、检查下柱头是否按图纸要求安装?（要求按图纸要求安装）

2、检查下柱头内，是否安装了防止吸附剂（例如硅胶）漏出的滤布（或滤网）。

3、所用滤布（滤网）的材质要求能耐所用溶剂的腐蚀，而且孔径很小，一般要求使用500目以上孔径大小的滤布（网）。

4、下柱头安好，紧固后，从柱上端（开口）加入所用洗脱剂中极性较小的一种溶剂（例如已烷、、等），使溶剂液面比下柱头上部分离出20-30厘米，仔细观察下柱头是否漏溶剂。如果漏，则必须坚固（或重装），直至不漏为止。

5、检查确实不漏后，放出柱内溶剂，准备装吸附剂（例如硅胶等）。

树脂的选择和处理

在化学分析中应用多的为强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂。使用时应当先过筛以除去太大和太小的颗拉，也可以用水泡胀后用筛在水中选取大小一定的颗粒备用。

一般商品树脂含有一定杂质，使用前必须进行净化处理。强碱性和强酸性阴阳离子交换树脂，通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天，以溶解各种杂质，然后用蒸馏水洗涤至中性。如果需要钠型阳离子交换树脂，则用N***处理氢型阳离子交换树脂。

影响大孔吸附树脂吸附性能的主要因素

影响大孔吸附树脂吸附性能的主要因素 　　大孔吸附树脂的分离效果受溶液的pH值、吸附质的极性、分子大小、树脂柱的清洗和洗脱液的种类等因素制约,同时也与外界的温度和压强有关。影响其吸附性能的主要因素如下: (1)大孔吸附树脂的比表面积越大,一般吸附性能越好,吸附量越多。 (2)大孔吸附树脂的孔径越大,吸附质分子在孔内的扩散速度也越大,有利于达到吸附平衡。经 验表明,当吸附剂孔径与吸附质分子的直径比为6∶ 1左右时,吸附性能佳。 (3)随着孔容的增加,大孔吸附树脂的吸附量增加。 (4)大孔吸附树脂孔径的大小,直接影响不同大小分子的自由进入,从而使树脂吸附具有选择性。只有当孔径对于被吸附组分足够大时,比表面积才能充分发挥作用,且大孔吸附树脂的孔径分布越窄,吸附性能越好。 (5)极性树脂较易吸附极性物质,非极性树脂较易吸附非极性物质。 (6)若大孔吸附树脂上的功能基团与吸附质分子之间可以形成氢键或电子转移络合物,则有较强的吸附作用。 (7)大孔吸附树脂的吸附一般都是放热过程,温度升高,吸附量将减少。 (8)压强是影响大孔吸附树脂吸附的因素之一,压强越大,吸附量越多,而吸附速率也随着压强的增大而增大。 (9)当溶液中存在两种以上溶质时,往往会引起一种溶质易吸附而另一种溶质的吸附量降低,一般来讲,对混合溶质的吸附较纯溶质的吸附效果差。 (