称取：使用干燥的胶头滴管，小心的移取***试样，转移到滴瓶中，使用万分之一天平准确称量样品及滴瓶的总质量，记为m1；从该滴瓶内移取数滴***试样于锥形瓶中，再次称取样品及滴瓶的总质量，记为m2；用差减法m1-m2算出移取的***试样的质量m。质量要求在0.7g左右。实际上，已经生产好的工业***，一般是没办法提高粘度了，要么加交联剂使其部分支化或交联，改变其流体力学，在一定程度上可以提高其粘度。每一滴瓶的滴管是对应的。取完样品后，立即将滴管放入对应的滴瓶中，防止工业***吸收空气中的水，致使检测结果偏低。

将树脂层中的水完全排掉，关上活塞。准确移取50mL新煮沸并冷却的蒸馏水加入到250mL锥形瓶中。加入15克次磷酸钠溶于60毫升蒸馏水的溶液，并摇动它以除去树脂层中的空气泡。过15分钟后，让溶液慢慢地滴下，先用50毫升蒸馏水淋洗后，再用25毫升蒸馏水淋洗二将所得的游离次磷酸溶液过滤后，先在水浴上蒸发。以后进一步脱水可按西蒙和费埃的方法在高度真空中在***上蒸发，直到***变为红棕色止(次磷酸稍有些挥发，它被***吸收后与***反应而产生红棕色)。

优点是可以立刻就获得纯的游离酸的溶液。因为蒸发是在高度真空中进行的，所以可以保证次磷酸不起分解，因此制剂中也不会含有即使是痕量的亚磷酸和磷酸 。会造成原本没有结（冰）晶的磷酸立即染而结（冰）晶，而且磷酸结（冰）晶异常迅速，直致磷酸储存容器大部结（冰）晶。1、强还原剂，用于制取次磷酸钠、次磷酸钙等次磷酸盐。2、用于电镀浴、制药、通用***。3、用于重氮盐的还原(脱重氮基)，还原消去多硝基化合物芳环上的卤素。应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。