依据van Deemeter 方程,随着颗粒度的不断降低,涡流扩散减小,分子传质阻力减小,相应的理论塔板高度( HETP) 也下降,得到的柱效也更高,由于压力与填料粒径平方成反比,因此随着粒径减小压力会急剧增加。从液相色谱出现至今,硅胶粒径从100 μm左右降低到3-10 μm,再减小到亚2μm,其柱效由每米数十塔板数提高到3.2x105塔板数每米。液相色谱也从工业用常压制备色谱发展到分析检测用高压HPLC再到目前超高压UPLC。工业分离纯化的粒径在10微米以上,而常规HPLC填料粒径在3-5微米,UPLC填料颗粒小于2μm。因此伴随着越来越精细的硅胶色谱填料的使用,HPLC分离分析性能也越来越好。亚2μm的硅胶填料的使用使得HPLC的分辨率,检测速度及柱效达到前l所未有的水平,同时也引起了色谱分析仪器的变革。
单分散是从英文Monodisperse 翻译过来的,在英文里Monodisperse means particles h***e same size, shape or mass. 因此所谓单分散是指导颗粒具有相同的尺寸,形态和质量。单分散色谱填料是通常指微球的粒径或直径大小呈均一分布。单分散硅胶色谱填料一直是该领域科学家努力的目标,但单分散硅胶色谱填料产业化技术难度大,一直没有突破。苏州纳微科技有限公司作为一家国内企业,成为世界上第l一家突破单分散多孔二氧化硅规模化生产技术难题,成为***第l一家可以大规模生产单分散硅胶色谱填料的公司。该技术经过十多年持续不断的跨领域的技术,可以精l确控制硅胶色谱填料的粒径大小和粒径分布。合成后不需要筛分工艺,一次成型就可满足变异系数CV<3%,而现有市场的球形硅胶产品即使是经过复杂筛分工艺,其CV>10% (CV越小,粒径分布越窄)。纳微单分散多孔球型硅胶制备技术使世界硅胶色谱填料制备技术的发展跨上一个新的台阶,代表了第三代硅胶色谱填料制备技术。
用于色谱分离和分析的硅胶色谱填料性能要求高,需要控制其粒径大小、均匀性、形貌、孔径结构、比表面积、纯度及功能基团等众多参数,其中任何一个参数没有控制好,都会影响色谱分离性能。另外色谱填料的生产还要保证批次的稳定性和重复性,即使性能再好的产品,如果无法保证批次稳定性,也就无法使用,无法商业化。因此色谱填料的制备,尤其是批量生产技术壁垒高,难度大,***只有少数几家公司包括瑞典的Kromasil,日本Daiso,Fuji及AGC具备大规模生产高l性能硅胶色谱填料基球的能力。分析型色谱柱及填料生产厂家比制备的多得多,主要有美国Waters、Agilent、 Phenomenex、Thermo、Supelco和日本YMC、Shodex,资l深堂等多家公司。
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