合物材料借助键合、聚合和交联等方法以共价或吸附的形式与硅胶表面羟基相结合, 而实现对硅胶改性的方法。硅胶基质聚合物包覆和聚合物涂敷型填料不仅扩大了使用的pH范围, 同时表面的聚合物有效地覆盖了硅胶表面的硅羟基, 既避免了强极性和碱性物质的非特异吸附, 也改善了填料的分离效能, 很大限度地降低了残存的硅羟基的效应, 即使是在中性条件下分析碱性物质, 仍能保持峰型完l美,使其即有硅胶填料高机械强度的特性,又有聚合物填料耐酸碱性优点。无论是引入有机杂化基团或通过聚合物包覆改造硅胶基质,都可以提高硅胶的pH 耐受性,并屏蔽或减少表面硅羟基以降低碱性化合物的拖尾。为了满足速度更快、分辨率更高、分离选择性更好液相色谱分离和分析技术的需求,以硅胶为基质的色谱填料的将向单分散,核-壳型、杂化硅胶、窄分布孔结构及超大孔结构硅胶等新型材料方向发展。
反相色谱是比较常用的色谱分离模式,占到了全部分析色谱的70%左右。通常只需优化流动相组成就可实现对大多数有机化合物和多肽的分离分析。反相硅胶色谱填料的制备方法比较简单,主要是通过硅胶表面羟基与带不同烷l基链或***键合。其中***、C8和C18 硅胶键合相是使用比较广泛的反相色谱填料。反相色谱填料的研究是朝着柱效高、重现性好、分析速度快、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、选择性好、pH使用范围宽、寿命长等目标进行。反相硅胶色谱填料发展主要是两方面:一方面是制备越来越丰富的键合相以满足HPLC 越来越广的分离选择性的要求;另外一方面是解决反相色谱填料表面残留硅羟基带来拖尾、pH适用范围受限、及使用寿命短等问题。反相色谱填料制备的过程中, 由于位阻原因,硅胶表面的硅羟基不可能全部与***反应,残留的硅羟基在反相分离过程中会与极性分子形成非特异性吸附,导致l极性化合物尤其是碱性化合物色谱峰变宽,甚至严重拖尾,柱效下降等。另外残留硅羟基还会影响硅胶色谱填料的耐酸碱性,并限制其pH使用范围,缩短填料使用寿命。因此开发有效封尾(封端)技术以减少或消除残留硅羟基从而改善反相色谱填料性能是色谱填料研究的重要方向之一。另外在封端过程中引进带正电荷的功能基团也可以屏蔽硅羟基对碱性化合物非特异吸附。
从第三代单分散硅胶色谱填料的精准制造技术的突破及产业化,到胰岛素精纯的反相硅胶色谱填料的成功产业化,再到手***谱填料,再到体积排阻的填料产业化成功,这些看似不可能的奇迹被纳微科技一个接一个地创造,导致国外色谱公司及很多人都很好奇纳微科技是如何做到的。其实纳微并没有什么神奇力量,有的只是比别人多一些耐心,多一些坚持。每一项重大技术的突破都是纳微长期坚持的结果,很多技术都需要花上十多年的研发才获得成功。可预期,随着单分散色谱填料精准制备技术的进一步完善、品种增多,并在单分散硅胶基质上实现各种功能化,就象球形硅胶替代无定型硅胶成为现代HPLC主流色谱填料不可避免一样;单分散色谱填料替代多分散色谱填料成为未来色谱填料的主流也是必然的发展趋势。这一次色谱新材料的变革和新材料产业化技术突破中国公司不再缺位,而且是在引l领。
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