唑烷酮类平板式过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 利奈唑胺粗品的去杂质
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,将利奈唑胺粗品与特定溶剂混合,过滤,收集滤液;利奈唑胺粗品与溶剂混合后,在85~105℃下搅拌直至粗品溶解,然后趁热过滤,收集滤液。
(2) 纯化后利奈唑胺溶剂的结晶
往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂,加入利奈唑胺晶型I晶种,在85~105℃下进行结晶工艺;然后在回流温度(或在80~110℃或85~105℃下)下养晶5~30分钟,然后缓慢降温至0~10℃,继续搅拌0.5~3小时,从而析出晶体。
(3) 制备高纯度利奈唑胺晶体
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,分离析出的晶体,得到利奈唑胺晶型I。从简化工序上入手,把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成,减少了工艺转序的次数;从自动化、可清洗与灭菌上入手,对其进行改进,使整体工艺更适宜于无菌的生产。
高纯度辛伐他汀心脑血管类*** 目前常用工艺的改进需求
间接化法作为辛伐他汀合成的目前常用工艺,需要运用到一定数量的有机溶液丁基锂,而丁基锂是一种很活跃的***,操作不当的情况下很容易出现严重的事故,威胁生产人员的人身安全。同时,辛伐他汀的间接化合成法还需要在低温条件才能够进行,生产条件较为复杂。此合成法还存在着反应步骤多、反应所需时间较长、反应过程中底物转化率较低、反应生产无需的副产物种类与数量较多、产成品纯化较为困难等问题。
为满足辛伐他汀工业大规模生产要求,新工艺生产完成后的废液比较容易回收,不会造成较为严重的环境污染,并且在反应过程中所需要的反应条件比较温和。因此,高纯度辛伐他汀心脑血管类精制工艺进行一定的改进,在反应后不再使用水进行萃取,而是加入有机碱和反应生成的酸,形成络合盐后,在极性较低的溶剂中析出,然后过滤除去,避免了洛伐他汀保护物遇水分解而影响后反应。
抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 设备概述
抗缬沙坦常用提纯方法在环合过程中,产品消旋化明显,且缬沙坦甲酯中间体也没有分离纯化步骤,导致***终产品缬沙坦需要多次重结晶,其化学纯度和光学纯度才能达到药典标准,操作复杂,收率低,成本高。
常州百得研制的级过滤洗涤干燥三合一已解决现有工艺技术生产的缬沙坦化学纯度低、光学纯度低,需要多次重结晶才能达到药典标准的问题。
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