目前,高纯度菌素类***地嗪钠的制备方法一般采用溶媒法工艺,具体步骤为:
(1) 将异辛酸钠溶解于乙醇溶液中,得到异辛酸钠的乙醇溶液;
(2) 在0~30℃中,加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合搅拌溶清,脱色,得地嗪酸溶液;
(3) 将上述的异性酸钠乙醇溶液与地嗪酸溶液混合,析出地嗪钠固体。
(4) 用无水乙醇和洗滤饼,抽滤,得到地嗪钠湿料;过滤干燥。
然而在长期的生产实践中,发现制备出来的地嗪钠存在:颗粒比较小、成粉末状;静电大、流动性不好、做***时分装困难;且乙醇残留大等缺点,该工艺仍需进一步改进。
多功能过滤洗涤干燥机组可以使物料在一个密闭容器设备中完成过滤洗涤和干燥三个工艺过程,的提高了设备利用率。避免了对环境的污染也避免了环境对物料的污染,减少物料转运损失,节约溶剂使用量,适用于间歇式批量生产。
无菌级过滤洗涤干燥机 搅拌装置
(1) 搅拌装置由电机、减速机、轴封装置、搅拌轴、搅拌浆叶和变频器组成。
(2) 电机:常用的为防爆电机,这是因为在工艺操作中使用有机溶媒。
(3) 减速机:齿轮减速箱体宜整体铸造,齿轮应选择合金经渗碳淬火处理提高齿面硬度,增强减速机的承载能力。
(4) 轴封装置:非无菌级的设备可以选用填料密封或单端面机械密封,可用油渍石墨填料、聚四氟乙烯及特氟隆填料。但对***级(无菌级)设备,因为卫生及洁净度的要求,应采用机械密封(均采用双端面机械密封)。又因搅拌主轴穿过筒体,上下移动,为了防止泄漏,在主轴外面加一道不锈钢(316L)波纹管套,其两端头固定在机械密封装置与搅拌浆叶上,防止万一有***进入及泄漏也不会进入本体内部,从而达到高标准的要求。
(5) 搅拌轴:根据需要可制作成实心轴或空芯轴,在机组中起到带动浆叶正/反转和上下移动的作用。空芯轴中间可以通入热媒介质使之与空芯浆叶连通,在筒体内起到对物料干燥时的加热作用。当搅拌轴顺时针(正转)运转时,可以搅起物料,使物料混合均匀;当搅拌轴逆时针(反转)运转时,可以压碾及抹平物料表面,杜绝滤饼龟裂现象,克服断路,保障过滤操作的顺利进行。
(6) 搅拌浆叶:根据不同的工艺要求,搅拌浆叶可以做成多种形式;非无菌级或化工级设备可做成平浆式,并可以在下面带有钉钯式;无菌级设备浆叶常做成“S”型(双浆叶或三浆叶),浆叶形状可以加工成类似三角形式梯形。如果不需要进行内部加热可选择实芯浆叶,若需要内部加热,可制成空芯浆叶。浆叶的数目也可以根据过滤面积的大小而定,一般在2M3以下设备常用“S”型双浆叶,过滤面积若大于3M3可选用三浆叶形式。
(7) 变频器,安装于控制箱内,用来控制搅拌轴的转速。
过滤洗涤干燥三合一搅拌轴封的耐腐蚀设计
对于搅拌刮料推料系统,可采用S型的搅拌结构,这样相对容易防腐衬里。液压升降搅拌轴封可采用聚四氟衬里加喷涂结构的上层填料密封结构。由于搅拌轴需不断升降,因此在搅拌轴上要考虑可靠的、具有一定强度的耐磨性防腐轴套,可采用硬质聚四氟乙烯、碳化硅、陶瓷、钛材、哈氏合金等耐腐蚀材料。
化工级过滤洗涤干燥机搅拌装置的耐腐蚀设计
搅拌装置因运动需要一定的强度和耐磨性,用喷涂图层较薄,所以应采用聚四氟乙烯板材。聚四氟乙烯板材可以制成各种形状,连接处可采用焊接结构。平板式三合一的搅拌系统由于要搅拌和刮出滤饼等干料,因而内衬聚四氟乙烯板材也并非合适,一般需根据物料的腐蚀性,采用内衬钛材或哈氏合金的方法,必要时要用纯钛材或哈氏合金制作。
过滤洗涤二合一 工作原理:
● 过滤阶段:产品的滤饼和母液的分离。滤饼厚度可达到600mm。
● 洗涤阶段:滤饼进一步纯化,残母液清洗和预脱水。通过升降搅拌器逐层将滤饼和洗液混合,后形成浆状,悬浊液滤饼得到充分洗涤。
● 卸料阶段:干燥物料通过S型搅拌浆的反转推动物料从侧出斜口自动卸出。
过滤洗涤二合一 设备特性:
● 以在同一容器内进行过滤和洗涤全过程连续操作
● 在加压或真空状态下操作,实现固液分离
● 过滤时滤饼分布均匀,固液分离效果好
● 液压控制搅拌系统的升降,过滤中地增大容渣空间
● 搅拌浆叶的升降和搅拌,使得清洗时滤饼和清洗液充分混合,滤饼得到充分洗涤
● 液体出口阀多种控制,固体出料系统自动出料,降低劳动强度
● 可以在线清洗
● 整个操作可以在N2保护下进行,安全可靠
● 可选择填料密封
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