后来改用过滤洗涤干燥三合一，八醚后处理过程无需物料频繁转移，减少设备使用量，减少员工的劳动强度。但是由于八醚工业品的外观为白色或淡***固体粉末，熔点范围85～105℃，在三合一的真空干燥阶段，物料出现软化结团等问题，造成八醚成品发黄和变性，严重影响产品质量。而且干燥工序需要时间过长，大大降低了过滤洗涤干燥三合一的工作效率。

  现在采用5000L过滤洗涤二合一串联1500L自动进出料沸腾干燥机的热敏性物料精制提纯过滤洗涤干燥机组可以匹配多台6300L八醚醚化反应釜的产能，母液分离、洗涤、过滤、多次洗涤提纯、低温干燥等多工序全自动控制完成，整个工艺的处理时间由原来的8～12小时降到现在3～4小时，八醚成品无结团和发黄等质量问题。热敏性物料精制提纯过滤洗涤干燥机组可以实现过程中溶剂的回收，既减少环境污染，又可节约溶剂的使用，节约成本。

过滤洗涤干燥三合一是***生产中常用的关键设备，平板式三合一干燥机的罐体类似一个大型抽滤器，底盘由金属烧结板滤网(有不锈钢和钛主要两种材质)、支撑板和加热板组合而成。罐身有夹套用于加热和冷却，罐内有可上下运动的搅拌器，搅拌器为中空结构，通入介质用于加热和冷却，在干燥阶段起主要作用。容器内可通惰性气体进行保护，由“输入/输出”接口系统、工作系统、取样系统、CIP与SIP系统组成。

六氟磷酸锂纯化锥形过滤洗涤干燥机 技术改进

  (1) 结晶母液、六氟磷酸锂晶体密封过滤，分离，有效降低杂质金属离子含量。

   常规热干燥法被普遍采用，但是该方法干燥晶体的时间较长，且存在干燥不等缺陷，产品中的HF不能有效、快速地去除，进而影响产品质量。经过滤提纯所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%，且此工艺安全性高，母液能回收利用，成本较低。

  (2) 全密闭操作，在氮气正压保护下进行操作。

   六氟磷酸锂遇水极易分解，由于其吸湿性强，在空气中极易分解，其制备条件要求也就很苛刻，这要求在六氟磷酸锂的生产过程工况涉及高纯、低温、无水无尘等条件，因此，体系内所有过程在惰性气体保护下进行。优选的惰性气体为氮气，在体系内部充满氮气，保证系统内为正压，可有效阻止空气与产品接触。

  (3) 在干燥过程中，采用多区间多温度加热；干燥初期，采用低温、缓慢加热，去除晶体表面残余酸；缩减后期高热干燥区段时间，有效分离游离酸，将LiPF6的分解程度降到***低。

  (4) 干燥后期采用氮气脉冲真空干燥方式，使得LiPF6晶体干燥时间缩短，干燥均匀，提高干燥效率及品质，且干燥完成后干燥仓内不积料，不堵料。

   物料在锥形筒体内被强制加热，使物料作不规则往复运动时完成物料同加热螺带及筒壁的热交换，在真空状态下短时间内达到混合干燥的目的。新型的脉冲混合设计，利用高压氮气冲击物料迅速混合，物料的混合更加快速和均匀，快速去除产物晶体内部的酸和少量表面残酸。相较传统热干燥法，在同等干燥程度下氮气脉冲真空干燥可大大缩短干燥时间，同时降低产品中游离酸的含量，有效除去夹杂的HF，提高产品质量，更有利于生产操作。

  (5) 六氟磷酸锂的热稳定性比其它锂盐差，60℃下可少量分解为LiF和PF5，但为了促使晶体内部的游离酸挥发，在干燥后期采用短时间的较高温度烘干，所以在游离酸指标达到要求后进行快速冷却，以缩减高温区对不溶物的影响。