过滤洗涤干燥三合一在生产使用中的注意事项

  (5) 车间异常停电时的注意事项

   过滤洗涤干燥三合一出厂时，设备平衡球管连接在真空管路上的气动蝶阀后端。该设备灭菌时真空管路蝶阀及平衡球管上的真空球阀关闭，故只能保证气动蝶阀前端至捕集器端管路及真空球阀下端管路无菌。无菌料粉真空干燥过程中，为保护烧结板压力平衡，平衡球管及捕集器上端主管路管路真空均开启。

   当车间异常停电时，捕集器上端真空管路气动蝶阀自动关闭，而真空球阀需手动关闭，故设备存在吸入有菌气体风险。车间在平衡球管上新增真空球阀下端至主管路真空蝶阀前端管路，当主管路真空蝶阀开启后，开启新增管路阀，关闭真空球阀，这样就能保证异常停电时设备倒吸入有菌气体。

  (6) 在线灭菌的注意事项

   过滤洗涤干燥机灭菌前需对罐体及连接管路进行蒸汽吹扫，控制温度要缓慢变化，避免骤热骤冷，避免因剧烈的冷胀冷缩造成设备无法***的变形或损坏。设备在线灭菌验证中发现喷淋环管和罐体应分开进行灭菌操作，否则灭菌过程中喷淋环管易形成气阻，导致灭菌不。设备管路上行死角出扫时需充分排尽不冷凝气体，保证后续灭菌时管路灭菌效果。

为解决上述的技术问题，常州百得研制开发了过滤洗涤干燥机组(号：202120867115.6)，本实用新型的目的防止干燥过程中产生的团聚结块，从而提高物料过滤、洗涤、干燥的效率，其特征在于：包括结晶罐，所述结晶罐通过管路依次与锥形过滤洗涤二合一设备、真空干燥系统相连，所述锥形过滤洗涤二合一设备包括：过滤洗涤罐体，所述过滤洗涤罐体上方设置有料液进口和洗涤液入口，所述料液进口通过管路与结晶罐的物料出口相连，所述过滤洗涤罐体下方右侧设置有两组洗涤液出口，所述洗涤液出口通过管路依次与双联式滤袋过滤器、洗涤液暂存罐、洗涤液高压泵和精密过滤器相连，所述精密过滤器通过二通管路分别与洗涤液回收池和过滤洗涤罐体的洗涤液入口相连，所述过滤洗涤罐体下方设置有湿料出口。

LiPF6常用的纯化方法主要热真空干燥法和溶解重结晶法。溶解重结晶法就是将LiPF6在一定温度下溶于、或中，离心除去不溶物，然后降低温度，使LiPF6会从中重结晶出来，将过滤得到的LiPF6晶体经过真空干燥后，获得***终的产品，如CN1884046中就披露这一纯化方法。但这一方法操作较为复杂，无法连续生产，且在使LiPF6得到纯化的同时，重结晶产品会夹带一定的，影响产品纯度，而且纯化中使用大量导致生产成本，因此很难应用于LiPF6规模化生产。此外，CN1462722中披露一种使用酸性气体脱除LiPF6中水分的方法，该法一方面无法脱除LiPF6粗产品中的，而且引入酸性气体杂质。相比于上述方法，热真空干燥法也就是对LiPF6粗产品直接在真空状态下加热纯化，是一种适宜于LiPF6规模化生产的纯化方式，可避免溶解重结晶法中存在的LiPF6二次污染的问题。热真空干燥法存在的主要问题是如何避免加热过程中LiPF6的分解和LiPF6粗产品的每一个颗粒都能充分暴露在真空氛围中，使其***终获得的LiPF6产品中不存在的夹杂问题，从而使LiPF6产品中的含量小于80ppm。    本新型技术涉及过滤洗涤干燥设备领域，采用氮气压滤和脉冲真空低温干燥法脱除六氟磷酸锂粗产品中的HF和杂质时存在的主要问题，提供一种、安全、生产连续好的六氟磷酸锂纯化干燥装置。