为解决上述的技术问题,常州百得研制开发了过滤洗涤干燥机组(号:202120867115.6),本实用新型的目的防止干燥过程中产生的团聚结块,从而提高物料过滤、洗涤、干燥的效率,其特征在于:包括结晶罐,所述结晶罐通过管路依次与锥形过滤洗涤二合一设备、真空干燥系统相连,所述锥形过滤洗涤二合一设备包括:过滤洗涤罐体,所述过滤洗涤罐体上方设置有料液进口和洗涤液入口,所述料液进口通过管路与结晶罐的物料出口相连,所述过滤洗涤罐体下方右侧设置有两组洗涤液出口,所述洗涤液出口通过管路依次与双联式滤袋过滤器、洗涤液暂存罐、洗涤液高压泵和精密过滤器相连,所述精密过滤器通过二通管路分别与洗涤液回收池和过滤洗涤罐体的洗涤液入口相连,所述过滤洗涤罐体下方设置有湿料出口。
六氟磷酸锂纯化锥形过滤洗涤干燥机 技术改进
(1) 结晶母液、六氟磷酸锂晶体密封过滤,分离,有效降低杂质金属离子含量。
常规热干燥法被普遍采用,但是该方法干燥晶体的时间较长,且存在干燥不等缺陷,产品中的HF不能有效、快速地去除,进而影响产品质量。经过滤提纯所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%,且此工艺安全性高,母液能回收利用,成本较低。
(2) 全密闭操作,在氮气正压保护下进行操作。
六氟磷酸锂遇水极易分解,由于其吸湿性强,在空气中极易分解,其制备条件要求也就很苛刻,这要求在六氟磷酸锂的生产过程工况涉及高纯、低温、无水无尘等条件,因此,体系内所有过程在惰性气体保护下进行。优选的惰性气体为氮气,在体系内部充满氮气,保证系统内为正压,可有效阻止空气与产品接触。
(3) 在干燥过程中,采用多区间多温度加热;干燥初期,采用低温、缓慢加热,去除晶体表面残余酸;缩减后期高热干燥区段时间,有效分离游离酸,将LiPF6的分解程度降到***低。
(4) 干燥后期采用氮气脉冲真空干燥方式,使得LiPF6晶体干燥时间缩短,干燥均匀,提高干燥效率及品质,且干燥完成后干燥仓内不积料,不堵料。
物料在锥形筒体内被强制加热,使物料作不规则往复运动时完成物料同加热螺带及筒壁的热交换,在真空状态下短时间内达到混合干燥的目的。新型的脉冲混合设计,利用高压氮气冲击物料迅速混合,物料的混合更加快速和均匀,快速去除产物晶体内部的酸和少量表面残酸。相较传统热干燥法,在同等干燥程度下氮气脉冲真空干燥可大大缩短干燥时间,同时降低产品中游离酸的含量,有效除去夹杂的HF,提高产品质量,更有利于生产操作。
(5) 六氟磷酸锂的热稳定性比其它锂盐差,60℃下可少量分解为LiF和PF5,但为了促使晶体内部的游离酸挥发,在干燥后期采用短时间的较高温度烘干,所以在游离酸指标达到要求后进行快速冷却,以缩减高温区对不溶物的影响。
聚苯醚PPO树脂现有过滤洗涤工艺分析
聚苯醚析出后进入干燥机前需要过滤洗涤,工艺要求:① 将滤饼中的总挥发份降到滤饼总重量的60%以下,良溶剂(例如)降到滤饼总重量的10%以下,过高的良溶剂含量会造成聚苯醚干燥过程中粘附在干燥机内壁,造成干燥效率下降,甚至损坏干燥机。② 尽量减少过滤和洗涤过程中颗粒的破碎,特别是小于100μm的颗粒要控制在15%之内,过多的细小粉体会增加下游加工过程粉尘污染和粉尘的可能性。
锥形二合一过滤机 工作原理
锥形二合一过滤机的锥体或筒体内设置有多层孔板及过滤介质叠合而成过滤装置,内部设置有搅拌轴和变角度变导程螺旋搅拌装置,在过滤时对物料进行搅拌、提升和刮料操作,在卸料时自动推出滤饼。本机可进行真空过滤或加压过滤。在过滤过程中,机内不断把滤网上的滤饼刮下,使物料在薄层滤饼条件下进行过滤,过滤速率很高。
物料如需洗涤,可先将料浆在机内滤干,然后加入洗涤液,利用机内、搅拌器及挤压螺旋等的旋转搅拌,使滤饼再浆,这时再通过加压或抽真空的方法把再浆料过滤成滤饼。这样反复多次再浆过滤,可把物料进行洗涤,***终再把滤饼全部挤出机外。
(1) 压滤或真空过滤
将上游反应釜或结晶设备产生的固液混合物晶浆放料到二合一设备罐体内,打开下部滤液出口,在设备内通入压缩空气或氮气等气体,对经过反应的固液混合物进行加压过滤,直到把机内物料压干。也可在滤液出口抽真空,对物料进行真空过滤,直到把滤液抽干为止。过滤时可使空心轴和空心螺带按顺时针方向旋转(从顶部往下看),对物料进行提升,并使空心螺带在旋转时限制滤饼层的厚度,使物料在薄的滤饼层条件下进行过滤,以提高过滤速率。对于易过滤的物料,过滤时可不搅拌,直接把物料滤干。
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