近几年来,常州百得干燥研发的多功能锥形过滤洗涤干燥一体机,凭其可以在同一个容器内完成过滤、洗涤、低温干燥、自动出料以及可清洗和灭菌的优越性能,得到了迅速的推广和应用,逐步替代了传统结晶提纯类精细化工设备中诸如离心机、抽滤罐、真空干燥机等设备,成为精制提纯生产的新型设备。
锥形过滤洗涤干燥一体机是新一代固液分离工艺设备,***大限度的提高了设备利用率,避免了对环境的污染,也避免了环境对物料的污染,减少物料转运损失,节约溶剂使用量,适用于间歇式批量生产。与传统的离心机、抽滤罐、真空干燥机相比,更加符合GMP和FDA的生产要求。广泛应用于制药、化工、食品、染料等行业,尤为适合洁净度要求高,小批量多产品种及特大批量的生产场合。
六氟磷酸锂纯化锥形过滤洗涤干燥机 技术改进
(1) 结晶母液、六氟磷酸锂晶体密封过滤,分离,有效降低杂质金属离子含量。
常规热干燥法被普遍采用,但是该方法干燥晶体的时间较长,且存在干燥不等缺陷,产品中的HF不能有效、快速地去除,进而影响产品质量。经过滤提纯所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%,且此工艺安全性高,母液能回收利用,成本较低。
(2) 全密闭操作,在氮气正压保护下进行操作。
六氟磷酸锂遇水极易分解,由于其吸湿性强,在空气中极易分解,其制备条件要求也就很苛刻,这要求在六氟磷酸锂的生产过程工况涉及高纯、低温、无水无尘等条件,因此,体系内所有过程在惰性气体保护下进行。优选的惰性气体为氮气,在体系内部充满氮气,保证系统内为正压,可有效阻止空气与产品接触。
(3) 在干燥过程中,采用多区间多温度加热;干燥初期,采用低温、缓慢加热,去除晶体表面残余酸;缩减后期高热干燥区段时间,有效分离游离酸,将LiPF6的分解程度降到***低。
(4) 干燥后期采用氮气脉冲真空干燥方式,使得LiPF6晶体干燥时间缩短,干燥均匀,提高干燥效率及品质,且干燥完成后干燥仓内不积料,不堵料。
物料在锥形筒体内被强制加热,使物料作不规则往复运动时完成物料同加热螺带及筒壁的热交换,在真空状态下短时间内达到混合干燥的目的。新型的脉冲混合设计,利用高压氮气冲击物料迅速混合,物料的混合更加快速和均匀,快速去除产物晶体内部的酸和少量表面残酸。相较传统热干燥法,在同等干燥程度下氮气脉冲真空干燥可大大缩短干燥时间,同时降低产品中游离酸的含量,有效除去夹杂的HF,提高产品质量,更有利于生产操作。
(5) 六氟磷酸锂的热稳定性比其它锂盐差,60℃下可少量分解为LiF和PF5,但为了促使晶体内部的游离酸挥发,在干燥后期采用短时间的较高温度烘干,所以在游离酸指标达到要求后进行快速冷却,以缩减高温区对不溶物的影响。
现有工艺中对二氟草酸硼酸锂粉提纯的时候,先将二氟草酸硼酸锂溶解在溶性高的溶剂中,然后将该溶剂与析晶剂混合,通过固液分离,将析晶出的固体物质置于烘干箱内进行干燥,从而得到二氟草酸硼酸锂粉,实现对二氟草酸硼酸锂的提纯。现有的提纯装置在使用时存在一定的弊端,不便于对析晶出的固体物质进行定量提纯,提纯效果差,给人们的使用过程带来了一定的不利影响。
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