后来改用过滤洗涤干燥三合一，八醚后处理过程无需物料频繁转移，减少设备使用量，减少员工的劳动强度。但是由于八醚工业品的外观为白色或淡黄色固体粉末，熔点范围85～105℃，在三合一的真空干燥阶段，物料出现软化结团等问题，造成八醚成品发黄和变性，严重影响产品质量。而且干燥工序需要时间过长，大大降低了过滤洗涤干燥三合一的工作效率。

  现在采用5000L过滤洗涤二合一串联1500L自动进出料沸腾干燥机的热敏性物料精制提纯过滤洗涤干燥机组可以匹配多台6300L八醚醚化反应釜的产能，母液分离、洗涤、过滤、多次洗涤提纯、低温干燥等多工序全自动控制完成，整个工艺的处理时间由原来的8～12小时降到现在3～4小时，八醚成品无结团和发黄等质量问题。热敏性物料精制提纯过滤洗涤干燥机组可以实现过程中溶剂的回收，既减少环境污染，又可节约溶剂的使用，节约成本。

   原料药生产过程中，常见的生产工艺过程为：反应→结晶→过滤→洗涤→过滤→干燥。老工艺生产设备中每个单元操作都有相应的单元设备，设备分散性大，且很多时候需要手工操作，劳动强度大，物料在转移过程中，暴露时间长，人为污染严重。这些设备大多功能单一、劳动强度大、操作过程中物料损失较多；更值得关注的是，这些设备一般是敞开式操作，容易对环境造成污染和危害操作人员身体健康。

   针对这些问题，新型筒锥式反应过滤干燥三合一多功能设备集过滤、洗涤、干燥于一体，可满足化学工业向、高附加值、多品种、小批量的转变，还兼有反应、萃取、结晶、浓缩、蒸发、混合、破碎等多项功能，操作方便。① 多功能过滤干燥设备可实现全封闭自动化作业，能满足高洁净度操作和GMP要求，尤其适用于有毒、易污染物料的液固分离，安全环保；② 溶剂可完全回收，并配备粉尘捕集装置；③ 根据需要可加压和抽真空；④ 自动进出料，节省人力。  

本文罗列的维修保养说明是为DXG系列筒锥式反应过滤干燥一体机的维护检修而编写，为设备使用者提供指导和参考。范围：本维修保养说明适用于过滤、洗涤、干燥机的维护检修管理。职责：① 机修人员和岗位操作人员负责该设备的维护检修。② 设备管理人员和工艺对设备的维护检修行使管理和监督职能。

筒锥式反应过滤干燥一体机维护与保养  日常维护

  (1) 检查齿轮箱内的齿轮润滑油（重负荷320号）的油量和油质是否符合要求。

  (2) 本设备经安装定位后，经常检查所有管道口及所有的连接螺栓是否有松动。

  (3) 本设备运行前要先清洗后再放满水进行水压试验检查设备有没有泄漏。

  (4) 启动前，先进行2～3转速空转，检查有否异声响动，若有要查明并排除故障。

  (5) 不能超出本设备的载负工作。

  (6) 经常定期清理润滑系统的油渍，保持清洁。

  (7) 经常检查转动件的螺栓，发现松动及时拧紧。

  (8) 经常检查校准压力表表值和测温的数值。

  (9) 经常清理抽真空过滤器的清洗。

  (10) 停机后要及时清洗、清理、保持设备的整洁。

  (11) 设备在定期维修筒体内部时，如拆缷下锥体可使用配备的螺旋升降机。

LiPF6常用的纯化方法主要热真空干燥法和溶解重结晶法。溶解重结晶法就是将LiPF6在一定温度下溶于、或中，离心除去不溶物，然后降低温度，使LiPF6会从中重结晶出来，将过滤得到的LiPF6晶体经过真空干燥后，获得zui终的产品，如CN1884046中就披露这一纯化方法。但这一方法操作较为复杂，无法连续生产，且在使LiPF6得到纯化的同时，重结晶产品会夹带一定的，影响产品纯度，而且纯化中使用大量导致生产成本，因此很难应用于LiPF6规模化生产。此外，CN1462722中披露一种使用酸性气体脱除LiPF6中水分的方法，该法一方面无法脱除LiPF6粗产品中的，而且引入酸性气体杂质。相比于上述方法，热真空干燥法也就是对LiPF6粗产品直接在真空状态下加热纯化，是一种适宜于LiPF6规模化生产的纯化方式，可避免溶解重结晶法中存在的LiPF6二次污染的问题。热真空干燥法存在的主要问题是如何避免加热过程中LiPF6的分解和LiPF6粗产品的每一个颗粒都能充分暴露在真空氛围中，使其zui终获得的LiPF6产品中不存在的夹杂问题，从而使LiPF6产品中的含量小于80ppm。    本新型技术涉及过滤洗涤干燥设备领域，采用氮气压滤和脉冲真空低温干燥法脱除六氟磷酸锂粗产品中的HF和杂质时存在的主要问题，提供一种、安全、生产连续好的六氟磷酸锂纯化干燥装置。