现有过滤洗涤干燥三合一在长期生产使用中发现一些缺陷，例如干燥效果不理想，干燥过程中的物料翻动小，换热效率低，干燥效果受限制等。

  (1) 换热效果不理想：过滤洗涤干燥三合一在锥体部分设有过滤装置，因而这部分虽仍有外夹套加热，但传热效果相对较低，干燥效果并不理想，如物料稍有热敏性、触变性，效果更会大打折扣。

  (2) 干燥效率低，成品有结块：对于有一些热敏性、触变性的晶状物料用其干燥时，会有结团现象发生，产生干燥时间较长、容积生产利用率较低以及大型化比较困难等缺点，使其应用受到了很大的限制。

  (3) 干燥时装料系数低，干燥效果差：过滤洗涤干燥三合一按精制提纯时物料加洗涤液的总体积设计的，洗涤液过滤后的物料体积约为三合一总容积的20%～30%。在干燥过程中，装料系数低，物料只能与部分传热面接触，换热效率低，干燥效果受限制。

  (4) 真空干燥工序所需的时间是精制提纯过滤洗涤工序的2～3倍，设备利用率不高：由于换热效果不理想、干燥效率低、干燥时装料系数低等原因，造成真空干燥工序所需的时间占过滤洗涤干燥工艺总时间的60%以上，设备的生产能力不能充分发挥。

  (5) 锥形过滤器易堵塞：洗涤液过滤后，有少量洗涤液残留在多层金属烧结网的间隙中、主机内壁与烧结网的夹套中。在干燥过程中，在残留洗涤液中的晶体细粉析出重结晶，慢慢堵塞锥形过滤器。

   近几年来，常州百得干燥研发的多功能锥形过滤洗涤干燥一体机，凭其可以在同一个容器内完成过滤、洗涤、低温干燥、自动出料以及可清洗和灭菌的优越性能，得到了迅速的推广和应用，逐步替代了传统结晶提纯类精细化工设备中诸如离心机、抽滤罐、真空干燥机等设备，成为精制提纯生产的新型设备。

   锥形过滤洗涤干燥一体机是新一代固液分离工艺设备，***大限度的提高了设备利用率，避免了对环境的污染，也避免了环境对物料的污染，减少物料转运损失，节约溶剂使用量，适用于间歇式批量生产。与传统的离心机、抽滤罐、真空干燥机相比，更加符合GMP和FDA的生产要求。广泛应用于制药、化工、食品、染料等行业，尤为适合洁净度要求高，小批量多产品种及特大批量的生产场合。

   近几年来常州百得研发的过滤洗涤干燥一体机，凭其可以在同一个容器内完成过滤、洗涤、干燥、取样、自动出料以及可清洗和灭菌的优越性能，得到了迅速的推广和应用，逐步替代了传统结晶干燥类生产设备中诸如离心机、抽滤罐、箱式真空干燥机与双锥回转真空干燥器等设备，成为***过滤干燥生产的新型设备。

平板式过滤洗涤干燥三合一使用说明 异常情况处理

   (1) 波纹管出现砂眼漏气

   过滤洗涤干燥机波纹管长期压缩形变，易产生砂眼而造成波纹管泄漏。我厂波纹管试压一般采用两种方法，方案一为发泡检查法，方案二为罐内正负压测试。

   Ⅰ、发泡检查法

   本法适用于设备生产周期结束后的波纹管漏点检查。采用化学成分单一的十二******钠做为发泡剂，将其配制成5%浓度，均匀涂抹在波纹管表面及连接处，从波纹管呼吸口加入氮气至0.1MPa，仔细查看波纹管5分钟，各处应无持续气泡产生，则证明波纹管无砂眼。

   Ⅱ、罐内正负压测试

   本法适用于设备生产周期过程中波纹管泄漏检查。方法为：取一根氮气管插入波纹管其中一个的呼吸口，再取一根带阀门并关闭的氮气管插入另一个呼吸口，罐内加入0.1MPa 的压力，将不带阀门的氮气管另一端放于盛满液体的透明玻璃容器中，试压观察5分钟，若波纹管完好无砂眼，则在罐内有正压情况下应无持续气泡鼓出；罐内抽负压至-0.085MPa以上，将不带阀门的氮气管另一端放于盛满液体的透明玻璃容器中，试压观察5分钟，在罐内有负压情况下应无持续液体吸入。

六氟磷酸锂纯化锥形过滤洗涤干燥机 技术改进

  (1) 结晶母液、六氟磷酸锂晶体密封过滤，分离，有效降低杂质金属离子含量。

   常规热干燥法被普遍采用，但是该方法干燥晶体的时间较长，且存在干燥不等缺陷，产品中的HF不能有效、快速地去除，进而影响产品质量。经过滤提纯所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%，且此工艺安全性高，母液能回收利用，成本较低。

  (2) 全密闭操作，在氮气正压保护下进行操作。

   六氟磷酸锂遇水极易分解，由于其吸湿性强，在空气中极易分解，其制备条件要求也就很苛刻，这要求在六氟磷酸锂的生产过程工况涉及高纯、低温、无水无尘等条件，因此，体系内所有过程在惰性气体保护下进行。优选的惰性气体为氮气，在体系内部充满氮气，保证系统内为正压，可有效阻止空气与产品接触。

  (3) 在干燥过程中，采用多区间多温度加热；干燥初期，采用低温、缓慢加热，去除晶体表面残余酸；缩减后期高热干燥区段时间，有效分离游离酸，将LiPF6的分解程度降到***低。

  (4) 干燥后期采用氮气脉冲真空干燥方式，使得LiPF6晶体干燥时间缩短，干燥均匀，提高干燥效率及品质，且干燥完成后干燥仓内不积料，不堵料。

   物料在锥形筒体内被强制加热，使物料作不规则往复运动时完成物料同加热螺带及筒壁的热交换，在真空状态下短时间内达到混合干燥的目的。新型的脉冲混合设计，利用高压氮气冲击物料迅速混合，物料的混合更加快速和均匀，快速去除产物晶体内部的酸和少量表面残酸。相较传统热干燥法，在同等干燥程度下氮气脉冲真空干燥可大大缩短干燥时间，同时降低产品中游离酸的含量，有效除去夹杂的HF，提高产品质量，更有利于生产操作。

  (5) 六氟磷酸锂的热稳定性比其它锂盐差，60℃下可少量分解为LiF和PF5，但为了促使晶体内部的游离酸挥发，在干燥后期采用短时间的较高温度烘干，所以在游离酸指标达到要求后进行快速冷却，以缩减高温区对不溶物的影响。