抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程

(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应

  将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合，搅拌反应；

(2) 缬沙坦粗品的制备：

   反应结束，分层将水层降温到10℃，用盐酸调节pH=1，过滤洗涤得到缬沙坦粗品。

(3) 缬沙坦的精制溶解

  将得到的缬沙坦粗品加到中，加热至完全溶解；

(4) 缬沙坦的一次精制

冷却至室温后，继续冷却至10℃保存3小时，过滤，滤饼用少量冷洗涤；烘干，得到缬沙坦一次结晶产品；

(5) 缬沙坦的二次精制

   将缬沙坦一次结晶产品中，加热至溶解，搅拌冷却至室温，过滤，滤饼用少量洗涤，晾干，得到缬沙坦二次结晶产品，即精制的缬沙坦。

   通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测，有关杂质未检出，缬沙坦杂质K未检出，手性异构体未检出。

过滤洗涤干燥机(业内俗称“三合一”)能实现物料的过滤、洗涤、干燥、灭菌、卸料等连续工艺过程，其操作方式属于分批式操作(间歇操作)，广泛应用于制药、食品、、化工等领域，可以避免物料在转移过程中可能引起的物料损失、污染及环境污染。现有三合一的结构是平板式，但是在长期生产使用中发现一些缺陷，例如：圆形平底过滤面积小；侧面出料，导致出料不彻底；干燥效果不理想，干燥过程中的物料翻动小，换热效率低，干燥效果受限制等。

结晶罐中结晶后的物料（固液混悬物〕进行搅拌均匀，然后过滤进行晶体与母液的固液分离。又称滤饼的淋洗或置换清洗，对易清洗的物料，可以不翻起晶体的滤饼层进行淸洗、过滤，对于难于淸洗的物料，可搅起晶体的滤饼层，用洗涤剂进行置换清洗及过滤，可进行一次，也可以反复进行几次，直到清洗干净，达到工艺要求为止。对滤饼进行压碾，除去滤饼中的龟裂缝，克服过滤中的断路现象，用压空或真空方式，使过滤顺利进行，固液分离清晰。

系统的维护成本高。按照云锡铜业原有的方式进行结晶干燥，使用的设备数量较多，控制过程比较复杂，这样势必要增加人力物力来保证系统的稳定运行，从而增加了用人成本。而且对于一个控制系统而言，故障率往往与系统的复杂程度有关，传统的结晶干燥生产过程集成化程度低，生产过程较复杂，所以厂家就不得不花费大量的精力和资金来排除故障，从而导致了生产效率较低。