抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程

(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应

  将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合，搅拌反应；

(2) 缬沙坦粗品的制备：

   反应结束，分层将水层降温到10℃，用盐酸调节pH=1，过滤洗涤得到缬沙坦粗品。

(3) 缬沙坦的精制溶解

  将得到的缬沙坦粗品加到中，加热至完全溶解；

(4) 缬沙坦的一次精制

冷却至室温后，继续冷却至10℃保存3小时，过滤，滤饼用少量冷洗涤；烘干，得到缬沙坦一次结晶产品；

(5) 缬沙坦的二次精制

   将缬沙坦一次结晶产品中，加热至溶解，搅拌冷却至室温，过滤，滤饼用少量洗涤，晾干，得到缬沙坦二次结晶产品，即精制的缬沙坦。

   通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测，有关杂质未检出，缬沙坦杂质K未检出，手性异构体未检出。

在反应阶段，反应物料从顶部加入，独特的搅拌结构可使物料在机内得到十分均匀的搅拌，并通过筒体夹套、锥体夹套及空心轴、空心螺旋叶的同时加热或冷却，使物料在机内充分反应。在过滤阶段，本机可使物料在机内通过加压或抽真空过滤滤干，并加入洗涤液，使物料在机内进行多次自动再浆洗涤，达到洗涤要求后再压干。在干燥阶段，筒体夹套、锥体夹套、空心轴、空心螺带同时对物料进行加热并在顶部抽真空，对物料进行真空密闭低温干燥，干燥后自动密闭出料。

橡胶硫化促进剂M的精制新工艺，其充分利用原料，成本低，工艺简单，节能环保。全密闭过滤洗涤干燥一体机的工艺步骤为：

 (1) 将粗橡胶硫化促进剂M钠盐溶液加到反应釜中，加水，使钠盐质量浓度控制在55～65％，滴加稀***，中和溶液pH至7～10；

 (2) 向上道工序所得溶液中加入萃取剂，然后通入纯氧，反应温度控制在40～50℃，萃取剂为水、27.5wt％和 93wt％***的混合溶液；

 (3) 向步骤(2)所得溶液中加入稀***，调节pH值至5～9，三合一反应釜的搅拌电机转速为50～60r/min；