标准气体分析方法
分析标准气体的方法很多,但常用的主要有:气相色谱法、化学发光法、非色散红外法以及用于微量水和微量氧分析的其他方法。
一、气相色谱
气相色谱法适用于氢气、氧气、氮气、***气、氦气、***、二氧化碳等无机气体,***、***、丙烯、及C3以上的绝大部分有机气体的分析。通过直接法、浓缩法、反应法等样品处理技术的应用,分析的含量范围为10-9~99.999%。所以,气相色谱法也是分析标准气体中应用较多、普遍的方法。
二、化学发光法
化学发光法是利用某些化学反应所产生的发光现象对组分进行分析的方法,具有灵敏度高,选择性好,使用简单方便、快速等特点。因些,适用于硫化物、氮氧化物、氨等标准气体的分析。
标准气体介绍:
分子量,当标准气体的组分气和稀释气分子量相差太大时, 如H2、He 和CO2、Ar 组成的标准气体, 静置时间长了容易分层, 这势必影响其稳定性, 并且其含量越高, 影响越大。因此, 在使用这类标准气体时, 必须先把钢瓶进行旋转或放倒在地上滚动, 使瓶内气体混合均匀。否则, 其量值不准, 影响标准气体的稳定性。
使用条件,环境条件与标准气体的稳定性也有很大关系,温度、湿度要适宜, 象一些液化类气体, 必须在室温以上使用; 在使用标准气体时, 对系统的要求很高, 丝毫不能泄漏。因此, 用户要严格按照《标准物质证书》上的要求使用, 才能保证标准气体的量值准确, 稳定性可靠。
使用周期,标准气体的使用有效期是根据稳定性实验结果来加以确定的, 一般把能够保证标准值的有效期定为半年至一年。由于当标准气体的压力减小时, 被吸附在容器内壁上的各种成分气体便解吸, 其浓度值发生变化, 因此一般规定, 高压钢瓶标准气体的残压低于0.1 M Pa 时, 应停止使用。
气体成分与材料的不相容性
气体在某种条件下与气瓶、阀门、管路材料不相容可导致如下***:
1、腐蚀
1)湿气腐蚀,例如HCL、CL2在有水存在时很容易腐蚀钢瓶,水分的引入可能来源于客户使用,没有关闭阀门,也可能在充装过程中或水压检验中;NH3、SO2、H2S也有类似的腐蚀。即使是干燥的氯化轻和绿气,高浓度时也不能储存在铝合金气瓶中。
2)应力腐蚀,在CO、CO2、H2O共存时,极易腐蚀碳钢瓶。因此在制备含有CO和CO2的标准气体时,气瓶要进行烘干处理,原料气体也要使用高纯气体或不含水分的气体。
2、生成***的化合物
1)C2H2和含铜大于70%的铜合金反应生成金属有机化合物。
2)单卤代烃CH3CL、C2H5CL、CH3Br等不能盛装在铝合金气瓶中,它们会与铝缓慢形成金属有机卤化物,遇水燃爆。如果气瓶中含有水分,配制后的标准气体中可以检测出烷烃和氢气。
3、燃爆反应因气体与阀门密封材料或管路材料不相容引起燃爆反应。如氧化性气体不能选用可燃密封材料的阀门。在标准气体配制时这一点容易被忽视。其中包括如何计算标准气体的氧化性。
普通工业气体指指纯度在99.99%纯度以内液态和气态氧、氮、***,以及普通纯度的丙烷、二氧化碳、丁烷、工业氨等。
根据制备方式和应用领域的不同,工业气体可分为通用气体(CommonGas)及特种气体(SpecialtyGas),其中通用气主要包括氧气、氮气、***气等空分气体,以及***等合成气体,其产销量较大,但一般对气体纯度要求不高,主要应用于化工、钢铁、电力等行业;特种气体种类繁多,单一品种产销量较小,但根据不同用途,对不同纯度、组成、***杂质允许的较高含量、产品的包装储运等都有极其严格的要求,属于高技术、高附加值产品。
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