1 使用检测仪器和设备
原子吸收分光光度计、石墨炉,平台石墨管、 恒温加热板 。
2 ***和标准溶液配置
水中铅:浓度1.00g/L, ***二级标准物质 GBW(E)080278;
铅标准溶液配置:取1.00g/L 的标准溶液100μL稀释到100mL,得铅储备液1ppm。而后分别取1ppm储备液2ml,4ml到100ml容量瓶,在各瓶中均加入20滴50%HNO3,用去离子水稀释至刻度,分别得到20ppb,40ppb铅标准溶液,HNO3含量均为0.5%。
***:PdCl12,分析纯。
***:Mg(NO3)2.6H2O, 分析纯。
基体改进剂:含 PdCl20.005mg/5µL,MgNO30.003mg/5µL,每50mL基体改进剂中含有0.5%HNO3,0.025%HCl。
3 实验方法
称取0.1g(准确至0.1mg)标准样品于Pt皿中,用10 mL HF + 2 mL HClO4(光谱纯)消化,加热至干,用4 mL HNO3(光谱纯)浸出,并用去离子水定容至100mL容量瓶中,用原子吸收石墨炉法测定。采用平台石墨管、光控大功率升温原子化方式。用PdCl2和MgNO3混合液作为基体改进剂。加入5μL基体改进剂(含0.005mgPd,0.003mg MgNO3)、15μL样品或标准溶液。铜、铅、镍直接进样,锰经稀释10倍后进样。铜、锰、镍用标准曲线法,铅用标准加入法测定。除锰外均使用***灯扣背景校正。
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