操作注意事项:密闭操作,局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留***物。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放,切忌混储。不宜久存,以免变质。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
仪器设备试样制备:1. 碘滴定液(0.05mol/L)配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化l二砒约0.15g,精密称定,加***滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲l基橙指示液1滴,加***滴定液(0.5mol/L)适量使***转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、l水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砒。根据本液的消耗量与三氧化二砒的取用量,算出本液的浓度。
稀***取***57mL,加水稀释至1000mL。操作步骤:精密称取供试品约1.5g,置100mL量瓶中,加水振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取15mL,置具塞锥形瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)25mL,密塞混合,放置5分钟,缓缓加盐酸1mL,用硫l代***钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.203mg的NaHSO3。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合***标准中对该体积移液管的精度要求
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