***流浸膏
***流浸膏【基本信息】中文名称:***流浸膏英文名称:RHUBARBLIQUIDEXTRACT提取来源:本品为***经加工制成的流浸膏。【质量指标】性状:本品为棕色的液体;味苦而涩。鉴别:应符合规定土***苷:应符合规定乙醇量:40%-50%总固体:应符合规定其他:应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定含量测定:本品含***素(C15H10O5)和***酚(C15H1004)的总量不得少于0.45%。【主要用途】刺激性泻药,苦味健胃药。用于***及食欲不振。【常规包装】25kg塑料桶【中国药典***流浸膏质量标准】中文名称:***流浸膏拼音名称:Dahuangliujingao英文名称:RHUBARBLIQUIDEXTRACT提取来源:本品为***经加工制成的流浸膏。【制法】取***(***粗粉)1000g,用60%乙醇作溶剂,浸渍24小时后,以每分钟1~3ml的速度缓缓渗漉,收集初滤液850ml,另器保存,继续渗漉,至渗漉液色淡为止,收集续漉液,浓缩至稠膏状,加入初漉液,混匀,用60%乙醇稀释至1000ml,静置,俟澄清,滤过,即得。【性状】本品为棕色的液体;味苦而涩。【鉴别】1.取本品1ml,加1%***溶液10ml,煮沸,放冷,滤过。取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙mi10ml,振摇,乙mi层显***,分取乙mi液,加氨试液5ml,振摇,乙mi层乃显***,氨液层显持久的櫻红色。2.取本品1ml,置瓷坩埚中,在水浴上蒸干后,坩埚上覆以载玻片,置石棉网上直火徐徐加热,至载玻片上呈现升华物后,取***玻片,放冷,置显微镜下观察,有菱形针状、羽状和不规则晶体,滴加***试液,结晶溶解,溶液显紫红色。3.取本品0.1ml,蒸干,残渣加水20ml使溶解,滤过,滤液加盐酸2ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙mi20ml分2次振摇提取,合并乙mi液,蒸干,残渣加三lv***1ml使溶解,作为供试品溶液。另取***对照***0.1g,加乙醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml、盐酸1ml,自“加热回流30分钟”起,同法制成对照***溶液。再取***酸对照品,加***制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μ1、对照***溶液和对照品溶液各4μ1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以***(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照***色谱相应的位置上,显相同的五个橙色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。【检查】1.土***苷:取本品0.2ml,加***2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10μ1,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,置紫外光灯(365mn)下观察,不得显持久的亮紫色荧光。2.乙醇量:应为40%~50%(通则0711)。3.总固体:取本品约1g,置已干燥至恒重的蒸发皿中,精密称定,置水浴上蒸干后,在105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速称定重量,遗留残渣不得少于30.0%。4.其他:应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(通则0189)。【含量测定】照***液相色谱法(通则0512)测定。1.色谱条件与系统适用性试验:以十八******键合硅胶为填充剂;以***-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按***素峰计算应不低于1500。2.对照品溶液的制备:取***素对照品和***酚对照品适量,精密称定,加***制成每1ml各含***素和***酚5μg的溶液,即得。3.供试品溶液的制备:取本品约0.2g,精密称定,置锥形瓶中,蒸干,精密加***25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用***补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置圆底烧瓶中,挥去***,加2.5mol/L***溶液10ml,超声处理(功率120W,频率45kHz)5分钟,再加三lv***10ml,加热回流1小时,冷却,移至分液漏斗中,用少量三lv***洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三lv***层,酯液用三lv***提取2次,每次10ml。三lv***液依次以铺有无水***钠2g的漏斗滤过,合并三lv***液,回收溶剂至干,残渣精密加入***25ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷,再称定重量,用***补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。4.测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含***素(C15H10O5)和***酚(C15H1004)的总量不得少于0.45%。【贮藏】密封。)