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层析柱的操作方法以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例:1.吸附剂的处理及柱子装填将一定量薄层层析硅胶装入搪瓷盘置于烘箱中,于105。C活化2H后,取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充,填满整个柱体,不留死体积,密封后用柱塞式计量溶剂泵按一(5:95)比例泵入溶剂,至溶剂流出止。2.上样将冬凌草的乙醇提取物400G用适量溶解,泵入中压柱柱头,然后泵入1000RID。3.洗脱以一定比例的一为洗脱液,60ML/MIN的流速进行梯度洗脱,柱的使用压力为2~3KG/C。按每份500ML收集,TLC检识展开剂一(2:8),显色剂5%香草醛乙醇液至洗脱完全,相同流份合并,回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加入适量热溶后自然放置,廊坊树脂柱厂家,析出结晶,为冬凌草甲素。4.层析柱再生、平衡有效成分经TLC检识全部流出后,用纯5000ML再生,一(5:95)平衡后,可再次上样,反复使用(使用次数随原料不同而异,一般可连续使用2—6个月以上)。5.重结晶冬凌草甲素结晶析出完全后,减压过滤,然后用少量洗涤(洗涤液保留,作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量热溶后放置,树脂柱厂家现货,结晶再次析出,待结晶完全后,抽滤,用少量洗涤,将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中,35度真空干燥至恒重。密封于瓶中,树脂柱价格,置干燥器中保存。6.薄层层析分析取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶G薄层板上,以一(8:2)为展开剂进行展开,5%香草醛乙醇液显色,于105。C烘至斑点清晰。表明在该展开系统下,冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的RF值,并呈现出同样的蓝绿点,在制备的冬凌草甲素样品中,没有杂质斑痕。树脂的***树脂在使用过程中应防止悬浮物、有机物及油类等的污染,同时又要防止某些废水对树脂的剧烈氧化作用。因此,酸性氧化废水进入阴树脂前应去除***离子,以防止***对树脂的催化作用。每次设备运行完毕后应将交换柱中废水排回废水池,代之以自来水或净化水浸泡。树脂饱和后要及时再生,再生后不宜长期在原液中浸泡停放,应及时淋洗干净。层析柱装柱步骤流程1.HETP计算所用样品为1.0%N***或纯溶液,树脂柱厂家批发,上样大约为总柱床体积的1%。对于34和50μm的填料,使用的线性流速应为30cm/h,90μm的填料选择20cm/h的线性流速。通过下式计算HETP:HETP=L/N其中L为柱床高度(cm),N为理论塔板数,N=5.54(Ve/Wh)2;Ve为洗脱体积(mL),Wh峰高一半处的峰宽(mL)。2.峰对称因子计算洗脱峰的峰形应尽可能对称,即对称因子尽可能接近1。As按下列公式计算:As=b/a其中,a为峰高10%处的前半个峰宽,b为峰高10%处后半个峰宽。树脂柱价格-廊坊树脂柱厂家-天津龙鼎世纪轻工设备(查看)由天津龙鼎世纪轻工设备有限公司提供。天津龙鼎世纪轻工设备有限公司坚持“以人为本”的企业理念,拥有一支高素质的员工***,力求提供更好的产品和服务回馈社会,并欢迎广大新老客户光临惠顾,真诚合作、共创美好未来。龙鼎世纪——您可信赖的朋友,公司地址:天津市静海开发区津德路东侧,联系人:王经理。)
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