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装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积(),装上蓄液球,阴阳树脂柱价格,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用()将其冲入柱中。压实。沉降完成后,加入更多的,阴阳树脂柱生产厂家,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好,推荐用梯度洗脱。收集的例子:10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分;1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-50ml收一馏分。检测。要更多地使用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。送谱。收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。硅胶柱层析惯用方法1.称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是/乙酯/体系,就用拌;如果洗脱剂是/醇体系,就用拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酯/,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用钠久置干燥。用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用体系过柱。层析柱的直径大小不影响分离度层析柱的直径大小不影响分离度,样品用量大,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,阴阳树脂柱,直径大于2厘米,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。此外,直径加大,洗脱液体体积增大,样品稀释度大。分离度取决于柱高,为分离不同组分,凝胶柱床必须有适宜的高度,分离度与柱高的平方根相关,但由于软凝胶柱过高挤压变形阻塞,一般不超过1米。阴阳树脂柱生产厂家-阴阳树脂柱-天津龙鼎世纪轻工设备由天津龙鼎世纪轻工设备有限公司提供。天津龙鼎世纪轻工设备有限公司是从事“机械,化工生产设备”的企业,公司秉承“诚信经营,用心服务”的理念,为您提供更好的产品和服务。欢迎来电咨询!联系人:王经理。)
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