分析步骤

称取10g(至0.01g)试样于瓷坩埚中，于650℃马弗炉中灼烧2h（途中搅拌一次），冷却后将试样转入250mL烧杯中，用少量水润湿，加30mL HCl、10mL NHO3，低温加热至试样分解并蒸至小体积。加入10mL HCl及少量水，加热溶解盐类。试液冷却后，移入100mL瓶中,用水稀释至刻度,混匀。静置澄清。吸取25.0mL清液于分液漏斗中，入5.0mL MIBK，振荡1-2min，静置分层后弃去水相，加入10mL0.5%（V/V）HBr溶液,振动20s，静置分层后弃去水相，有机相置于带塞比色管中。调整FAAS仪至拟定的工作条件，用MIBK调零,将有机相入空气-火焰，测定Au的吸光度。调整GFAAS仪至拟定工作条件，吸取20μL有机于石墨炉中，测定痕量Au的吸光度。 工作曲线的绘制：分别移取含0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg Au标准溶液（用于FAAS法）及0、0.25、0.50、0.75、1.00μg Au标准溶液（用于GFAAS法）于二组分液漏斗中，用HCl（1 9）稀释至25mL，加入5.0mL MIBK，以下操作试样分析步骤。以Au的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，分别绘制FAAS法及GFAAS法中Au的工作曲线。