苯骈三氮唑生产方法

生产方法:由邻苯三胺与亚xiao酸钠反应而得。将邻苯二胺加入50℃水中溶解，再加入冰醋酸，降温至5℃，加入亚xiao酸钠搅拌反应。反应物渐渐变成暗绿色，温度升至70-80℃，溶液变为桔红色，于室温放置2h，冷却，滤出结晶，用冰水洗涤，干燥得粗品，将粗品减压蒸馏，收集201-204℃（2.0kPa）的馏分，再用苯重结晶，可得熔点为96-97℃的产品，产率80%左右。曾有报道用亚xiao酸钠处理多菌灵的缩合废水而得副产物苯并三氮唑

苯丙三氮唑毒理学数据

毒理学数据 急性毒性：大鼠经口LD50：560mg/kg；大鼠经吸入LD50：1910mg/m3/24H；大鼠经皮肤接触LD50：＞1mg/kg；小鼠经口LC：615mg/kg；小鼠经腹腔LC50：400mg/kg；小鼠经静脉LC50：238mg/kg；兔子经皮肤接触LDLo：450mg/kg；豚鼠经口LD50：500mg/kg；其他多剂量毒性：大鼠经吸入TDLo：109mg/kg/26W-I；慢性毒性/致***性大鼠经口TDLo：220mg/kg/78W-I；小鼠经口TDLo：770mg/kg/78W-I；沙门氏菌突变：100μg/plate；大鼠胚胎形态转化：94μg/plate；

苯并三氮唑的制备

邻苯二胺常压法：先将邻苯二胺溶于醋酸水溶液中，并配置40%左右的亚xiao酸钠水溶液；两种溶液预冷至1～5℃后混合反应，并保持在冰浴中，随后迅速升温至80℃闭环生成苯并三氮唑，冷却后过滤、水洗得到粗产品；对压力为2000Pa下蒸馏，收集201～204℃的馏分，用苯结晶得到产品，收率为70%～80%.目前，国内生产厂家大都采用此法.但此法具有邻苯二胺毒性大、消耗大量醋酸、产品精制困难、收率低、反应条件苛刻等缺点.国外在50年代到70年代对上述工艺进行了许多改进，提高了产品收率.后来，美国Joseph改用滴加亚xiao酸钠水溶液法，初始反应温度提高到55～60℃，反应混合物用混合的戊基醇萃取，在压力为266.6Pa下蒸馏，收集157～170℃馏分，经冷却、过滤、干燥得到近于无色的苯并三氮唑，收率可达96%.