气相色谱中载气的作用是什么,对分离测定有哪些影响?2
由于氢气有一定***性的、气体,在强调分析速度时,可选择氢气作载气,但必须在符合检测器工作要求并保证安全的前提下使用。 常用气相色谱分析选择载气推荐: 热导池检测器通常选用氢气或氦气、电子捕获检测器(ECD)常用高纯氮气或气作载气、氢火焰离子化检测器(FID)常用分子量大的氮气作载气、脉冲式火焰光度检测器(PFPD),氮气、氦气、氢气都可用作载气,其中PFPD 要优化硫、磷的响应,可选择氢气作载气,用合适的富氢火焰,但要注意安全。气相色谱仪的基本构造4
根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。气相色谱仪仪器***6
对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满(或,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用、、等进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用后进行清洗,一般即可消除。气相色谱仪检测器的原理4
3、氮磷检测器(NPD)
结构:与氢火焰离子化检测器类似,但在火焰喷嘴与收集极之间,装有铷珠(硅酸铷,Rb2O·SiO2)。
原理:一些研究者提出了一些不同的机理,但都不能完满地解释实验现象。
工作条件:两种操作方式,NP方式和P方式,其工作条件也不一样。
性能与应用:NPD是气相色谱仪选择性检测器。NP操作方式时,可用于测定含氮和含磷的有机化合物;P操作方式时,可用于测定含磷的有机化合物。作为选择性检测器,对于检测的化合物灵敏度非常高,为其它气相色谱仪检测器所不及。
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