便携式气相色谱分析仪的用途和应用领域说明2
5、残留物分析: 有机氯残留分析、有机磷残留分析、***残留分析、***残留分析等。 6、精细化工分析: 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。 7、聚合物分析: 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 8、合成工业: 方法研究、质量监控、过程分析。 便携式气相色谱分析仪不分流进样的改进方法: (1)在进样开始时,毛细柱进样口的分流出口(分流调节阀)完全关闭; (2)液体样品进入进样口后迅速气化,由于此时保持分流出口关闭,绝大部分的样品进入色谱柱; (3)在进样后的定时间,分流出口(分流调节阀)打开,此时从分流出口吹出衬管中剩余的样品(绝大部分是溶剂,少量的样品组份); (4)分流状态(即:分流出口(分流调节阀)打开)保持到分析过程结束; (5)分析过程结束之后,分流状态(即:分流出口(分流调节阀)打开)可继续保持到下一次进样开始。气相色谱仪的基本构造2
气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成 [1] 。1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、气,纯度要求99% 以上,化学惰性好,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。2. 进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当***中,然后用微量进样(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统气相色谱仪检测器的原理6
5、火焰光度检测器(FPD)
结构:一般分为燃烧和光电两部分;前者为火焰燃烧室,与FID相似,后者由滤光片和光电倍增管等组成。
原理:组分在富氢(H2:O2>3)的火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或原子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征的光谱通过经选择的干涉滤光片测量(含有磷、硫、硼、氮、卤素等的化合物均能产生这种光谱)。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱。
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