气相色谱分析仪器中,载气的作用是4
基于气相色谱技术发展而来,—股采用领气作为载气和尾吹气,氢气
作为燃气,季气为助燃气。防种仪器需要检测的都是碳氢化合物,因此采用FDD(火焰离子
化检测器 Flame Tonization Detector)检测器进行检测是的选择。
FI 是气相色谱中常用的一种检测器,其工作原理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时,产
生化学电离,发生下列的反应:
CH+O-CH0++e CHO++H20-H30++C0反应产生的正
离子在一个电场作用下被收集到负电板.产生微弱的电流,再经过放大后得到色谱信号。
从 FDD 的检测原理中可 以看出,使用 FID 检测器必须以氢气产生氢火焰,同时需要空
气中的氧气(02)使碳氢化合物氧化产生正离子(CHO+)。
对载气而言,若采用纯度不足的氮气作为载气,由于含氧量较高,不但对毛细
色谱柱内壁固定液涂昃有氧化作用,减少丁色谐柱的使用寿命,而且还会使部分烃类物质在
进入FID检测之前被氧化
气相色谱仪仪器常见故障
1. 进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查 [3] 。(1)首先检查是否堵塞,如果没有问题,(2)再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,(3)然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,(4)后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。气相色谱仪的组成部分
硬件型号:GC6891N实验室气相色谱仪
系统版本:色谱仪系统
气相色谱仪的组成部分包括以下部分:
1.进样系统,进样系统用来准确调整每次分析的进样量,同时保证把液态样品转化为气相,然后加人载气气流中,因此它具备温度可以调整的汽化器。进样定m的操作在试验室色谱仪中常用微量人工注人,而在工业色谱仪中是采用转阀控制的金属定量管进样。转阀的切换可以由人工或自动程序控制系统操作。
2.载气供气系统,包括供气钢瓶、减压稳压器、过滤干操器、流量控制器、流量指示器等。载气流量一般控制在10—200mL/min。
3.恒温级程序控制系统、色谱柱、检测器及汽化器,这些部件要求在合适温度下工作,因此在色谱仪中这三个部件装在恒温箱中,由恒温控制系统控制稳定的温度。恒温控制的精度一般都在土0.5℃ ,程序控制系统包括自动进料、出峰自动衰减、程序升温、柱子的自动切换等。简单的程序控制可采用机械凸轮式,较高复杂的用电子程序控制器。
气相色谱仪的组成部分2
.分离色谱柱,色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品分析的分离全靠在色谱柱中进行。目前在气相色谱仪中,填充柱、毛细管柱和填充毛细管柱用得至多。
5.检测器,检测器是把物质流出的组分转换为电信号输出,并经放大器放大后由记录仪表记录或由数据处理装置求积、显示、打印。检测器不仅有热导检测器,也有氢火焰离子化检测器和各种性检测器等。
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