微波消解仪注意事项
1. 微波消解仪在运行过程中,或在运行结束时,只要压力数字显示值不是“0”时,请不要按“清零”键;
2. 微波制样过程中,大使用80%的加热功率;如制样罐少于4只时,要使用50%以下功率;
3. 在使用中除了可加热敞口容器中的水外,其它任何酸或碱、盐或固体物质,均不要单独在开口容器中加热;
4. 使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在,以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩,否则将出现打火或击穿;微波制样中一定避免将金属物质(如导线、金属块等)误放入谐振腔中;
5. 微波消解系统的制样容器用塑料制作,不能用强的机械力,其螺纹易于滑丝,应用力量要适度,这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大,否则易损坏;
微波消解仪分类
1、低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温:这种的测温方式成本低,主机及罐体结构设计简单;但并非全罐测温,仅能检测外圈罐体的护套外壁温度;测温点并非在样品反应区,测温准确性极低,检测数据无法反应罐内温度,只能当做罐体温度异常报警使用。
2、高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温:这种方式是较早采用的一种全罐测温方法,成本较高,而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度,而非罐体内部溶液温度,受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。
微波消解仪注意事项及维护
1.使用前请确认消解罐各部分(除内壁),转盘和仪器内腔为干燥洁净的状态。
2.开关机间隔应大于一分钟,不能空载运行仪器。
3.消解罐清洗时,一般直接流水冲洗,再用去离子水清洗。也可用软海绵刷消解罐内壁,禁止使用试管刷以及硬的毛刷清洗。若内壁过脏或有固体残留,可用15%-20%HNO?浸泡过夜或超声波清洗。
4.HNO3、HCl、HF在200度以下一直使用。H2O2可以适当添加,以加快消化效果,但必须预消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用,H3ClO4禁止使用。每个消解罐酸液必须一致。
5.加样时尽量加到底部,不要将样品粘在管壁上,如果有粘附,则用酸冲洗至底部。
6.安装反应罐时先将内圈放满,尽量均匀放置,一批反应不能少于8个。
微波消解原理是什么?
通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等***发生反应被消解。
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