微波水热合成仪操作事项
1.转动转盘时,要使用“转盘”键,不能用手转;
2.装主控釜时,压力传感器在下,温度传感器在上;装副控釜时,要加片,每片片使用3次为安全值,同时,用手拧紧塑料螺母即可; 3.仪器在反应过程中,若温度下降,则有可能是反应物***,应停止程序;
4.压力和温度传感器在实验过程中不停的波动,考虑传感器没有插好,应停止程序;
5.压力达到3.5MPa时,应考虑停止程序;
微波水热合成仪操作流程:
1.用之前,开机预热30min;
2.30min后按“复位”键;
3.打开仪器门,装反应釜(通电状态下可以按“开门”键开门,断电状态下可以通过仪器右侧右下角的机械开门键开门);
4.装反应釜过程中,先装主控釜,后装副控釜;装主控釜时,压力传感器在下,温度传感器在上;
5.关闭仪器门,按3~4次“确定”键,直到出现温度、时间和功率的设定界面,进行温度、时间和功率的设定(温度单位为℃,高不能超过250℃;时间单位为min;功率单位为W×100,小功率为400W,大功率不能超过1600W,选择功率时,以水热仪内反应釜数量而定,若反应釜数量为n,则功率选择为(n+2)×100W);
6.设定结束后,按操作界面右下角的“开始”键(图标为绿颜色的三角形),开始反应;
7.待设定的反应阶段结束后,会自动进入冷却程序,当温度降至60℃后,即可打开仪器门,取出反应釜,取出主控釜后,用不锈钢支架插入温度传感器口,以防止因温度降低,温度传感器口收缩。
8.关闭仪器门,切断电源。
微波水热合成仪注意事项:
1.本仪器为高温高压贵重仪器,只允许人员进行操作,实验过程中严禁其他人员靠近、触摸反应釜,以免发生其他***。
2.禁止在带电、带压情况下对反应釜进行维护、拆卸等工作。
3.原则上仪器开启过程中,操作人员不得离开,注意观察反应釜温度、压力的变化,超过反应釜较高承受温度和压力时应立即关闭仪器电源,打开冷却水。
微波水热合成仪工作原理
在微波的条件下,利用其加热快速、均质与选择性等优点,应用于现代有机合成研究中的技术。仪器原理微波加热就是将微波作为一种能源来加以利用,当微波与物质分子相互作用,产生分子极化、取向、摩擦、碰撞、吸收微波能而产生热效应。微波加热是物体吸收微波后自身发热,加热从物体内部、外部同时开始,能做到里外同时加热。不同的物质吸收微波的能力不同,其加热的效果各不相同,这主要取决于物质的介质损耗。
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