微波消解仪技术及结构
微波消解仪技术是利用微波的穿透性和开启反应能力加热密闭容器内的***和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。自动监控系统、 微波消解仪:(磁控管、波导管、微波炉腔、负载盘、自动控制系统、排风系统、安全防护门、微波消解罐和温压控制罐等)。
微波消解仪操作流程
1.试验前准备:检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
2.称样:用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;
③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
3.加消化***:将消化罐置于通风厨中,加消解用***,混匀。建议总***量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
微波消解仪的操作流程
1、通气柜中,加入消解***,单独使用的***盒,***总量至少需要8mL,内插罐一般在2mL以内。微波消解仪盖上盖子,插入外罐,放上安全弹片,然后放入转子架。架子***在工作台上,用扭矩扳手旋转架子上的螺丝,听到嘎一声,说明到位。为确保转子能够稳定转动,在消解少量瓶样的情况下,可将样品架放置至转台。主控制箱插入温度传感器后放置在1号台位并连接。确定温度传感器没有变形,重连式感应器。
2、关门并根据样品编写或者调出程序。
3、随即开始,结束之后可以用水冷却或者自然冷却,正常在45°时打开盖子,为便于分析,采用蒸压或定容。
4、一步就是清洗容器。也是为下一次使用仪器做准备。
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