原子光谱仪分析技术的应用有哪些?
1.原材料复验 为确保航空产品质量,必须对入厂原材料(包括金属和合金)和炉后样品进行全项或选项复验,检查原材料成分是否符合规定的技术条件的要求。
2.炉前分析 配合熔炼过程,快速测量炉中钢水或熔融合金的元素韩流昂是否符合设计要求。
3.故障分析 针对在生产、试制或使用过程中出现的问题,对材质进行分析鉴定。
4.工艺检查 对已投产的锻件、铸件进行定期分批量分析,以检查锻、铸工艺条件是否改变。
5.样机(件)材料鉴定 对样机或部分零件进行无损或少损的成分分析,以确定其材料牌号,为机械产品的设计、维修和产品改进提供参考。
原子荧光光度计常见干扰
原子荧光光度计是利用KHB或NaHB作为检测还原剂,将待测溶液中的待测元素还原成原子蒸汽,并借助外力形成基态原子,在吸收
能量之后形成激发态原子,激发态原子在跃迁时将能量以荧光的形式散失,通过不同元素,荧光强度不同来判定待测液中的元素种类。其中KHB或NaHB的反应必须在酸性介质环境中进行,当环境酸度值降低时,空白对照组的荧光强度会偏高并波动幅度较大,在检测待测液中是否含有某种元素时,荧光强度有较大振幅,一般在1000—8000,因此导致原子荧光光度计在检测中结果差距较大,甚至由于荧光强度的较大振幅使得测量仪显示信号溢出。识别并排除介质干扰原子荧光光度计度的方法:通过观察试验检测现象,当出现原子荧光强度随着介质酸度值增加而增加,随着介质酸度值降低而下降的情况,就可以判定仪器故障是由介质因素影响的,可以通过更替的酸性介质来排除介质影响;再有,选择的原子荧光光度计酸性介质,以减小介质对荧光强度的影响;另外,在荧光强度检测的一系列过程中,都使用的酸性介质,从而保证荧光强度检测的性。
对光度计气路的注意和维护
外路气体进入光度计通常是作为载气和屏蔽气,当载气量不足时,反应物不能完全被载气载入原子化器中进行下一步的反应,进而使得元素荧光检测结果偏低。主要使得载气量不足原因:首先,泵管接头处密封不严密,大量的载气从接口缝隙中散失;再有,由于长期使用光度计,而维护修理工作不到位,硅胶管长期没有更换而发生老化,出现裂痕,载气在经过硅胶管时散失;另外,在检测中,酸性***倒流造成气管流路的腐蚀,终使得载气经过气路时流量大量损耗。对于光度计气路的维护方法:采用质量较好的密封垫,并将甭管接头处密封严实避免接头处气体损耗;定期的检测光度计硅胶管的使用情况,定期更换硅胶管以保证其质量;查明酸性***倒流的原因,并及时的修整,并将因酸性腐蚀而损害的气路拆卸,并送到原厂或是维修厂进行维修,在将载气流量调整正常后,将气路管重新装上。
原子荧光光度计
介质的影响
依据原子荧光光度计工作原理, 氢化物反应是在酸性介质中发生的 ,当酸的纯度较低时 ,空白值会偏高且极不稳定 。多数情况下某些介质只影响一种元素而不影响其它元素的检测 。故障表现为测定某种元素前, ***空白测试时, 经常出现荧光强度在1 000 ~ 8 000范围内大幅度波动的现象, 甚至导致超出仪器的测量范围而提示信号溢出。在排除仪器流路和容器污染以及实验用水因素后 ,配制不同浓度的酸溶液上机试验 ,如果荧光强度值随酸度降低而成比例减小 ,即可确定上述故障现象由介质所导致 。此故障在更换合格介质后仪器多能自动***正常 。由此建议 ,原子荧光仪器在整个实验过程使用的酸为优级纯 ,为达到满意的实验结果 ,应简化实验步骤。若实验方法允许,可将样品处理 、标准系列配制和载流所用介质保持一致,以便将介质影响降到。
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