原子荧光光谱仪
原子荧光光谱法具有设备简单、各元素相互之间的光谱干扰少,检出限低,灵敏度高,(对Cd、Zn等元素有相当低的检出限,Cd可达0.001 ng·cm-3、Zn可达0.04 ng·cm-3)、工作曲线线性范围宽(可达3~5个数量级)和多元素可以同时测定等优点,是一种极有潜力的痕量分析方法。今后的任务是发展新的光源和寻找更理想的原子化器。实用新型原子荧光光度计,包括原子化器和光电倍增管以及位于原子化器和光电倍增管之间的短焦不等距光路系统,该光路系统由透镜室及其前盖和位于透镜室中的透镜及透镜后部的***圈组成,原子化器位于透镜的前焦点上,透镜室的后部与光电倍增管外罩通过螺纹连接在一起,并将光电倍增管固定在透镜的后焦点以内的位置上,透镜室设有固定圈,透镜室通过固定圈固定安装在镜架板上。实用新型原子荧光光度计的优点在于:减小了原子化器与光电倍增管之间的距离,增大了原子荧光信号接收的立体角,接收到较强的原子荧光信号,减少了原子荧光光度计的荧光猝灭现象。
“AFS”的诞生和发展
1987年,刘明钟等人成功研制了脉冲供电空心阴极灯,这种激发光源为HG -AFS仪在我国的普及推广创造了条件;在此基础上研制生产的XDY-2无色散HG-AFS仪以屏蔽式高温石英炉作原子化器,手动进样、双道同时检测、微机控制,堪称为我国AFS发展*具有里程碑意义的仪器。
1996年我国推出了款全自动AFS-230型HG—AFS仪,采用断续流动进样装置,实现了氢化物发生反应的自动化。随后,我国相继研制生产出AFS-610、AFS一230、SK一800、AFS一2202、AFS一830、AFS一9800、SK-锐析、AFS- 930、AFRoHS-400等高灵敏商品化原子荧光仪,使得我国HG AFS仪的研制和应用水平,一直处于地位。
原子吸收分光光度计
火焰原子吸收分光光度计,利用空气-测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮-火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮-火焰安全性较差,应用不普遍。空气-火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10),相对标准偏差2%左右。***(Hg)可用冷原子吸收法测定。
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测量信号偏低的解决方法
在测量时若出现了信号偏低的情况,也会对测量结果造成比较大的影响。造成这一现状出现的原因可能是元素灯灵敏度较低造成的。在对其进行解决的过程中,可对元素灯进行更换。但在更换过程中,需将电源全部关闭。并将元素灯放置在灯架上,轻轻按下灯架上盖,并将旋转滑扣加紧。在加紧完成后,再将元素灯的插头凸出的位置和灯座的凹陷位置相对,并且轻轻插入,装上元素灯。另外就是需要考虑光路调节可能不正确,在此时可将光路进行调整。即可将主机电源打开,等是内部的空心阴极灯需要自然发亮。在此时对光路进行调整处理。同时,信号偏低也有可能是因为反应条件不正确和反应系统故障造成的。在此过程中需要考虑到反应条件不正确造成的,另外也需要对反应系统进行检查,注意到泵管压力。
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