原子荧光光谱仪
激发光源
可用连续光源或锐线光源。常用的连续光源是氙弧灯,常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。连续光源稳定,操作简便,寿命长,能用于多元素同时分析,但检出限较差。锐线光源辐射强度高,稳定,可得到更好的检出限。
原子化器
原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸收光谱仪基本相同。
光学系统
光学系统的作用是充分利用激发光源的能量和接收有用的荧光信号,减少和除去杂散光。色散系统对分辨能力要求不高,但要求有较大的集光本领,常用的色散元件是光栅。非色散型仪器的滤光器用来分离分析线和邻近谱线,降低背景。非色散型仪器的优点是照明立体角大,光谱通带宽,集光本领大,荧光信号强度大,仪器结构简单,操作方便。缺点是散射光的影响大。
原子荧光光谱法的优点有哪些?
干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光光谱仪。这种仪器结构简单,价格相对便宜。
谱线简单,分析校正曲线线性范围宽,可达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳。
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原子荧光光度计常见干扰
原子荧光光度计是利用KHB或NaHB作为检测还原剂,将待测溶液中的待测元素还原成原子蒸汽,并借助外力形成基态原子,在吸收
能量之后形成激发态原子,激发态原子在跃迁时将能量以荧光的形式散失,通过不同元素,荧光强度不同来判定待测液中的元素种类。其中KHB或NaHB的反应必须在酸性介质环境中进行,当环境酸度值降低时,空白对照组的荧光强度会偏高并波动幅度较大,在检测待测液中是否含有某种元素时,荧光强度有较大振幅,一般在1000—8000,因此导致原子荧光光度计在检测中结果差距较大,甚至由于荧光强度的较大振幅使得测量仪显示信号溢出。识别并排除介质干扰原子荧光光度计度的方法:通过观察试验检测现象,当出现原子荧光强度随着介质酸度值增加而增加,随着介质酸度值降低而下降的情况,就可以判定仪器故障是由介质因素影响的,可以通过更替的酸性介质来排除介质影响;再有,选择的原子荧光光度计酸性介质,以减小介质对荧光强度的影响;另外,在荧光强度检测的一系列过程中,都使用的酸性介质,从而保证荧光强度检测的性。
原子荧光还原剂的干扰与排除
在原子荧光光度计使用中通常利用NaHB-NaOH溶液或是KHB KOH溶液。原子荧光光度计对还原剂的要求较高,还原剂配置浓度的
高低、用量的多少以、存放环境以及存放时间的长短都可能影响终荧光强度的检测,因此在检测过程中应当注意几点:首先,原子荧光还原剂的用量关系着试验检测的灵敏度,用量过少,还原剂能力较弱,不能进行完全的还原,检测灵敏度降低;还原剂用量过多,会伴随产生大量的氢气,进而产生液相干扰和稀释作用,终导致光度计检测灵敏度降低,所以要注意还原剂的用量。再有,还原剂的浓度较大会干扰检测度,因此要适当降低还原剂的浓度,然而还原剂通常在浓度较小的情况下更加不稳定,为了避免液相干扰,就要加入适量的保证的稳定性,值得注意的是,准确把握加入的的含量,因为过量的会降低介质的酸度值,进而影响光度计检测度,因此要注意的加入量。另外,考虑到和等试验检测***具有较强的腐蚀性,因此在原子荧光光度计检测中,要注意还原剂的现用现配。
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