流动***分析仪
流动***分析仪,是指根据丹麦技术大学的J.Ruzicka和EH.Hansen提出的流动***的概念而设计的一种分析仪器。近年来,通过用空气气泡隔开各反应液体以阻止样品之间扩散的改进技术,相继出现了连续流动分析仪和间隔流动分析仪。流动***分析仪由进样器、蠕动泵、化学反应单元、检测器及A/D转换器等组成。
仪器设备结构较简单、紧凑
特别是集成或微管道系统的出现,致使流动***技术朝微型跨进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的,具有良好的耐腐蚀性能。
操作简便、易于自动连续分析
流动***技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化,除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作,并由间歇式流 程过渡到连续自动分析,避免了在操作中人为的差错。
合并带法合并带法是采用多道***阀同时分别注入***和试样,使***和试样在各自的管道中,由同速的载流推进,并在适合电汇合成两者的合并带。在这个方法中,所使用的载流为蒸馏水或缓冲溶液,大大的节省***。还可以采用断续流动法的合并带体系。当试样从S注入载流时(载流为水和缓冲液),启动泵为I,停闭泵Ⅱ,载流把试样带推进到距合并点某一位置上,由计时器T停闭泵I,并启动泵Ⅱ,继续推进载流,并同时加入***R,当试样带全部通过合并点后,又启动泵I,停闭泵Ⅱ。
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水中挥发酚采集水样需要注意的事项
如水样含挥发性酸时,可使馏出液pH降低,必要时于馏出液中用氨水调至中性后,再加缓冲溶液。
水样中含甲醛、亚***盐等有机或无机还原性物质,可分取适量样品于分液漏斗中,加0.5mol/L***溶液使之呈酸性,分次加入50mL、30mL、30mL以萃取酚,合并层于另一分液漏斗,分次加入4mL、3mL、3mL10%进行反萃取,使酚类转入中。合并碱溶液萃取液,移入烧杯中,置水浴上加温,以除去残余,然后用无酚水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。为低沸点、和具作用的,使用时要小心,周围3m内应无明火,并在通风柜内操作。室温较高时,样品和宜先置冰水浴中降温后,再进行萃取操作,每次萃取应尽快地完成。
芳香胺类亦可与4-氮基安替比林产生橙色反应而干扰酚的测定。一般在酸性条件下,通过预蒸馏可与之分离,必要时可在pH<0.5的条件下蒸馏,以减小其干扰。
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