高分辨力扫描电子显微镜的工作经验
在目前微观形貌的分析研究中,随着半导体器件等高新技术的发展,往往要求对表面的细微结构能够更深入地观察和了解,因此发展高分辨力的电镜一直是生产厂商和用户们所追求的共同目标。要获得一张清晰、高分辨的照片,不仅要有一台性能优越的高分辨力扫描电子显微镜,而且还取决于试样自身的特征和操作人员的工作经验,即要考虑以下几种因素:
(1)入射电子束的束流密度要足够大,而且稳定→电子源的发射问题。
(2)入射电子束的束斑是否足够细、足够旋转对称(圆),涉及电子透镜的设计、加工和装配水平,以及镜筒受污染的影响程度等→探针的形成问题。
空间角度分布与入射电子和试样表面的入射角有关
背散射电子的空间角度分布与入射电子和试样表面的入射角有关。高角度(>30°)的背散射像适宜于显示原子序数衬度;低角度(<30°)的背散射像适宜于显示试样表面的几何形貌衬度。在扫描电镜中,非弹性散射的背散射电子的能量分布范围很宽,从几十eV到几十千eV。从数量上看,弹性背散射电子所占的份额远比非弹性背散射电子多。
在扫描电镜中检测的试样,其准备工作十分简便。对导电体试样,可以不做任何预处理,只要其大小形状适合试样室,即可置入仪器试样室检测。对非导电体试样,则在置入试样室前,要在真空镀膜机中对其待测表面喷镀一薄层导电物质,常用的是金或碳。
复合材料界面区的二次电子像
为了观察到复合材料界面区的二次电子像,应用某种方法将材料的界面区域暴露于试样表面。例如:
将纤维增强复合材料中的纤维拉出,暴露出纤维表面和原先与纤维相结合的基体表面,这是受到或多或少损坏的界面。
另一个常用的方法是对复合材料施力,使其沿设定的方向断裂。对脆性材料,可在常温下实施;而对韧性复合材料,可用冷冻断裂法,在液氮温度下将材料脆性断裂,暴露出包含基体、增强体和界面的区域。
还有一种方法是将暴露了界面区的端面或断裂面,在超薄切片机上用金刚石刀或玻璃刀切平。
聚焦电子束与试样相互作用
由电子发射的能量为 5 ~ 35keV 的电子,以其交 叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度 和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物 理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集 转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的 显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
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