透射电镜在材料检测领域的重要性
透射电镜在材料检测领域的重要性不言而喻,但是想要适得其用却并不容易。从样品的制备、载网的选择,到仪器的操作与使用,再到图像和数据的分析,每一步都需要小心细致,否则难以得到可靠、有用的信息。因此按照标准的方法来操作至关重要。
样品的要求标准︰
1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。
2. 感兴趣的区域与其它区域有反差。
3. 样品在高真空中能保持稳定。
4. 不含有水分或其它易挥发物,含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去。
5. 对磁性试样要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。TEM样品常放置在直径为3mm的200目样品网上,在样品网上常预先制作约20nm厚的支持膜。
若需要用能谱或波谱仪来作成分分析的样品,蒸镀碳膜
若需要用能谱或波谱仪来作成分分析的样品,蒸镀碳膜。碳为超轻元素,碳膜对射线吸收小,而且增加的谱峰也仅有一个碳的K锋,对定量分析结果的影响也小。蒸碳时通常会用高真空的碳镀膜仪,需要注意的是蒸碳时对镀膜仪的真空度要求高,碳棒点燃时的温度也高,会有高温热辐射,对有机高分子和生物等不耐热的样品容易引起灼伤。所蒸的碳膜要均匀,膜厚控制在10~15 nm之间,对于凹凸起伏严重的样品,所镀的膜层应适当增加到15~20 nm。
热发射电子需要电磁透镜才能形成光束
热发射电子需要电磁透镜才能形成光束,因此电磁透镜对于使用热发射电子的SEM来说是的。通常组装两个组:
会聚透镜:顾名思义,会聚透镜使用会聚电子束,组装在真空柱中,位于电子下方。通常不止一个,并且有一组会聚光圈与之匹配。 但是,会聚透镜仅用于会聚电子束,与成像焦点无关。
物镜:物镜是真空柱底部的电磁透镜,负责将电子束的焦点会聚到样品表面。
扫描电子显微镜是检测样品表面形貌的大型仪器
扫描电子显微镜是检测样品表面形貌的大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素核和外层电子发生一次或多次弹性和非弹性碰撞。一些电子被样品表面反射,而其余电子则穿透样品,逐渐失去动能,在Z后停止运动,被样品吸收。在这个过程中,99%以上的入射电子能量转化为样品热能,剩余约1%的入射电子能量激发样品的各种信号。如图1所示,这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电子显微镜设备使用这些信号来获取信息来分析样品。
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