水蒸汽遭遇高能电子生电离而放电引起束流大幅度波动
样品可以是块状、片状、纤维状,也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分,如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生2种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000Ο,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分;
光学显微镜可以用来观察常规***
光学显微镜可以用来观察常规***,整体上看到两种或几种相的分配比例,但是由于其放大倍数有限(一般放大倍数2000倍),很多***中的片层结构、针状结构、第二相、共晶体等很难清楚的观测到。扫描电镜利用其放大倍数大且连续可调的特点,实现了宏观形貌与显微***同时观测的目的。
景深大的特点使扫描电镜在分析常规实验断口、现场失效断口等方面获得了很好的应用,断口试样无需***,无需制样,放入样品仓可直接观察,这些都是光学显微镜、透射电镜等检测仪器所不能比拟的。首先,宏观观察失效断口,判断断裂源区及裂纹扩展方向;其次利用扫描电镜微观判定断裂源区及扩展区的断裂类型,结合失效件的原始情况、生产工艺、用户处理及使用情况、化学成分、金相检测、力学性能检测等得出结论。
SEM图片中沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开
在SEM图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开,晶粒晶界都较模糊。透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。 如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。
扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样,和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显,有时会带来相反的作用,如干燥时析晶等。
真空柱底端即为右图所示的样品室
真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨灯丝的扫描电镜的真空要求,但对于装置了场致发射或六硼化镧及六硼化的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的样品室,用于放置样品。
需要真空的原因包括:一是电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以需要抽真空。二是为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成象的电子更多。
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