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作者:九鼎2022/4/24 7:07:08








如果用标样来做有标样法的定量分析

如果用标样来做有标样法的定量分析,为了保证待测样品与标样膜厚度相同,标样和样品应放在一起同时蒸镀。如果所要分析的样品中含有碳,而又要进行碳的定量分析,则该样品采用环境扫描或低真空的电镜做分析。如果没有低真空的台式扫描电镜,而改镀金属膜,则超轻元素会受到明显衰减。如果样品表面镀有导电膜,在做定量分析时应把所镀膜层的元素峰排除在外,即应让所蒸镀的元素峰参与峰剥离,而不参与定量计算,以尽量减小外来因素的影响。


双面导电胶带的粒径有几微米量级以上

如果是硬粉末样品,可直接撒在样品台的双面导电胶带表面,再在粉末上面垫一张既光亮又不起毛的洁净纸,如可用双面导电碳胶带上白色的隔层纸盖上,再用表面比较平坦的物体,如镊子的大头部位在所垫的隔层纸上轻微压一下,之后再用洗耳球或吹气吹掉粘结不牢靠的颗粒,也可以在木质或塑料等较硬的桌子旁边敲击几下,以振掉粘结不牢靠的颗粒。如果颗粒的粒径有几微米量级以上,可以寻找粒径相对比较大、表面平整,又呈水平状态的颗粒进行分析。


若粉末自身导电,则可直接放入台式扫描电镜中分析

若粉末自身导电,则可直接放入台式扫描电镜中分析,若粉末自身不导电,除非用环境扫描或低真空台式扫描电镜,否则还需蒸镀导电膜后再放入台式扫描电镜中分析。对粉末颗粒的蒸镀选用旋转镀膜台,若没有旋转镀膜台,则至少应采用两次人为相反方向的倾斜摆放进行镀膜,才能解决粉末颗粒造成的掩蔽死角所带来的不利影响,而对于那些用环氧树脂镶嵌并经研磨、抛光、清洗后的样品,通常只要平放蒸镀一次就可以进行分析。


中真空气氛下,在阳极与阴极之间加1~2

在中真空气氛下,在阳极与阴极之间加1~2.5kV的直流高压,使溅射仪的样品仓中残留的空气或人为注入的惰性气体被电离,气体被电离成带正电的阳离子和带负电的电子,并在电场的作用下,阳离子被加速飞向阴极,而电子被加速飞向阳极。如果阴极用金属靶材作电极,那么在阳离子轰击其表面时产生辉光放电,就会把阴极靶材表面的原子或原子团轰击出来,并在样品表面沉积成膜,这种过程称为溅射。此时被溅射出来的金属原子是中性的,即不受电场力的作用,主要靠重力的作用和残余气体的碰撞而向下飘落。


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