粉末样品的制备
对于导电的粉末样品,应先将导电胶带黏结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未黏住的粉末,即可用电镜观察。对不导电或导电性能差的,要再镀上一层导电膜,方可用电镜观察。为了加快测试速度,一个样品座上可以同时制备多个样品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末时,应注意不要样品之间相互污染。
对于粉末样品的制备应注意以下几点:
A、尽可能不要挤压样品,以保持其自然形貌状态。
B、特细且量少的样品,可以放于乙醇或者合适的溶剂中用超声波分散一下,再用毛细管滴加到样品台上的导电胶带上(也可用牙签点一滴到样品台上),晾干或强光下烘干即开。
C、粉末样品的厚度要均匀,表面要平整,且量
扫描电子显微镜的基本原理
扫描电镜成像过程与电视成像过程有很多相似之处, 而与透射电镜的成像原理完全不同。透射电镜是利用成像电磁透镜一次成像, 而扫描电镜的成像则不需要成象透镜, 其图象是按一定时间、空间顺序逐点形成并在镜体外显像管上显示
二次电子成象是使用扫描电镜所获得的各种图象中应用比较广泛的, 分辨本领也很高的一种图象。我们以二次电子成象为例来说明扫描电镜成象的原理。
由电子发射的电子束高可达30keV, 经会聚透镜、物镜缩小和聚焦, 在样品表面形成一个具有一定能量、强度、斑点直径的电子束。在扫描线圈的磁场作用下, 入射电子束在样品表面上按照一定的空间和时间顺序做光栅式逐点扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用, 将从样品中激发出二次电子。由于二次电子收集极的作用, 可将各个方向发射的二级电子汇集起来, 再将加速极加速射到闪烁体上, 转变成光信号, 经过光导管到达光电倍增管, 使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大并将其输送至显像管的栅极, 调制显像管的亮度。因而, 再荧光屏上呈现一幅亮暗程度不同的、反映样品表面形貌的二次电子象。
电磁透镜的作用是把电子的束斑逐渐缩小,其由极靴和铜线圈两部
电磁透镜的作用是把电子的束斑逐渐缩小,其由极靴和铜线圈两部分组成,通过改变流过铜线圈电流的大小来改变透镜汇聚电子束的能力,在电子运动过程中,只改变速度的方向不改变速度的大小。物镜光阑用于选择电子束的孔径角,控制束流大小和调节景深,如图4 所示。在使用过程中根据实际需要,一般大光阑对应低分辨率和大电流,小光阑对应高分辨率,在光阑主轴上安装不同孔径的光阑,有旋钮调节方向。
扫描电子显微镜(scanningelectronmicros
扫描电子显微镜(scanning electron microscope,简称扫描电镜/SEM)的基本组成是透射系统、电子系统、电子收集系统和观察记录系统,以及相关的电子系统。现在公认的扫描电镜的概念是由德国的 Knoll在1935年提出来的,1938年Von Ardenne在投射电镜上加了个扫描线圈做出了扫描透射显微镜(SEM)。
在陶瓷的制备过程中,原始材料及其制品的微观形貌、孔径、晶界和团聚程度将决定其性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征。是一种方便、简便、有效的观察和分析样品微观结构的方法。样品无需制备,放入样品室即可直接放大观察;同时,扫描电子显微镜可以实现测试。
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