扫描电子显微镜应用微观结构分析

扫描电子显微镜应用

微观结构分析

在陶瓷的制备过程中，原始材料及其制品的微观形貌、孔径、晶界和团聚程度将决定其性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征。是一种方便、简便、有效的观察和分析样品微观结构的方法。样品无需制备，放入样品室即可直接放大观察；同时，扫描电子显微镜可以实现测试。对于样品从低倍到高倍的***和分析，样品室中的样品不仅可以沿三维空间移动，还可以根据观察需要在空间中旋转，便于连续、系统地进行用户对感兴趣的部分进行观察和分析。扫描电镜拍摄的图像真实、清晰、立体感十足，已广泛应用于新型陶瓷材料三维微观结构的观察和研究。

由于扫描电镜可以利用多种物理信号对样品进行综合分析，并具有直接观察较大样品、放大范围广、景深大的特点，当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时，扫描电子显微镜在其微观结构分析和研究方面也显示出很大的优势。

扫描电子显微镜(SEM)之化学方法

扫描电子显微镜（SEM）之化学方法制备样品

干燥：固定后通常采用临界点干燥法。其原理是：适当选择温度和压力，使液体达到临界状态(液态和气相间界面消失)，从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时，水的临界温度和压力不能过高(37.4℃，218帕)。通常用乙醇或等使材料脱水，再用一种中间介质，如醋酸戊酯，置换脱水剂，然后在临界点干燥器中用液体或固体二氧化碳、氟利昂13以及一氧化二氮等置换剂置换中间介质，进行临界干燥。

喷镀金属：将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上，然后放在真空蒸发器中喷镀一层50～300埃厚的金属膜，以提高样品的导电性和二次电子产额，改善图象质量，并且防止样品受热和辐射损伤。如果采用离子溅射镀膜机喷镀金属，可获得均匀的细颗粒薄金属镀层，提高扫描电子图象的质量。

台式扫描电镜进行动态观察

　　在台式扫描电子镜中，成像信息主要是电子信息根据现代电子工业的技术水平，即使是高速变化的电子信息，也能不费吹灰之力地及时接收、处理和储存因此，可以进行一些动态过程观测如果样品室配有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀附件，则可通过电视装置观察相变和断裂强度的动态变化过程。

　　台式扫描电镜观察试样表面形貌

　　从试样表面形貌获得多方面资料，不仅可以利用入射电子与样品相互作用产生的信息进行成像，还可以通过信号处理方法获得各种图像的特殊显示方法，从样品的表面形貌中获得各种信息由于扫描电子图像不是同时记录的，它是由近百万条记录逐个组成的因此，除了观察其表面形貌外，SEM还可以分析其成分和元素通过电子通道花样进行结晶学分析，选择的面积大小可以在10μm到3μm之间。

台式扫描电镜观察纳米材料

台式扫描电镜的优点是：

　　①有较高的放大倍数，20-200000倍之间连续可调；

　　②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；

　　③试样制备简单，目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微***形貌的观察和微区成分分析（即SEM-EDS），因此它是当今十分重要的科学研究仪器之一。

　　所谓纳米材料，是指材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内，在保持表面清洁的条件下，通过压制形成的固体材料纳米材料具有许多不同于晶态和非晶态的物理和化学性质纳米材料具有广阔的发展前景，将成为未来材料研究的扫描电镜的一个重要特点是分辨率高现在它被广泛用于观察纳米材料。