块状样品的制备
对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在放试样前应先将试样用或酒精等进行清洗,必要时用超声波清洗器进行清洗。对于块状的非导电样品或导电性较差的样品,要***行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。
金属和陶瓷样品形貌观察的去除
金属和陶瓷样品
形貌观察
的去除油污以避免碳氢化合物的污染。超声波清洗机:溶剂为 、乙醇、等。溶剂不危害样品表面形貌完整性是非常重要的。
确定样品污染方法:在很高的放大倍数下观察样品,然后降低放大倍数(扫描电镜为齐焦系统,高倍聚焦清楚,在低的倍数下不离焦),如果有污染,在低倍会观察到原来高倍的扫描区域有明显黑色痕迹。污染物沉积的速率和电子束照射区域的剂量有关,由于越高的放大倍数,相同扫描时间内样品单位面积电子束照射剂量越大。
绝缘样品需要喷镀导电膜:真空蒸发镀膜技术和离子溅射镀膜技术。实现导电,导热,很大程度上增加二次电子发率。
透射电镜TEM和扫描电镜SEM的结构差异
透射电镜TEM和扫描电镜SEM的结构差异:
主要体现在样品在电子束光路中的位置不同。透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,然后投影在荧光屏幕上;扫描电镜的样品在电子束末端,电子源在样品上方发射的电子束,经过几级电磁透镜缩小,到达样品。当然后续的信号探测处理系统的结构也会不同,但从基本物理原理上讲没什么实质性差别。
相同之处:都是电真空设备,使用绝大部分部件原理相同,例如电子,磁透镜,各种控制原理,消象散,合轴等等。
台式扫描电镜观察厚试样
台式扫描电镜可以获得高分辨率和真实的厚样品形貌扫描电子显微镜的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间,但在比较厚样品的观察时,由于透射电子显微镜也采用层压法,层压的分辨率通常只有10nm,而且观察的不是样品本身。因此,用扫描电镜观察厚样品,获得样品的真实表面数据更为有利。
台式扫描电镜观察试样区域细节
试样在样品室中可动的范围非常大,而显微镜在其它方面的工作距离通常只有2-3cm,因此实际上,只有试样可以在二维空间中移动,但在台式扫描电子显微镜中是不同的由于工作距离大(可能大于20 mm)焦深大(比TEM大10倍)样品室的空间也很大因此,试样在三维空间(即三维平移、三维旋转)可以有六个自由度的运动而且具有较大的活动范围,便于观察不规则形状样品的各个区域。
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