扫描电子显微镜(SEM)之样品导电膜的制备技术

扫描电子显微镜（SEM）之样品导电膜的制备技术

理想膜层的特点

良好的导热和导电性能。

在3-4nm分辨率尺度内不显示其几何形貌特点，避免引入不必要的人为图像。

不管样品的表面形貌如何，覆盖在所有部位的膜层需要薄厚均匀。

膜层对样品明显的化学成分产生干扰，也不显着的改变从样品中发射的X射线强度。

这层膜主要增加样品表面的导电性能和导热性能，导电金属膜层的厚度普遍电位在1-10nm。

导电膜制备技术

在样品表面形成薄膜有多种方法，对于扫描电镜和X射线显微分析，只有热蒸发和离子溅射镀膜实用。

蒸发镀膜：许多金属和无机绝缘体在真空中被某种方法加热，当温升足够高蒸发气压达到1.3Pa以上时，就会迅速蒸发为单原子。

扫描电子显微镜(SEM)之化学方法

扫描电子显微镜（SEM）之化学方法制备样品

干燥：固定后通常采用临界点干燥法。其原理是：适当选择温度和压力，使液体达到临界状态(液态和气相间界面消失)，从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时，水的临界温度和压力不能过高(37.4℃，218帕)。通常用乙醇或等使材料脱水，再用一种中间介质，如醋酸戊酯，置换脱水剂，然后在临界点干燥器中用液体或固体二氧化碳、氟利昂13以及一氧化二氮等置换剂置换中间介质，进行临界干燥。

喷镀金属：将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上，然后放在真空蒸发器中喷镀一层50～300埃厚的金属膜，以提高样品的导电性和二次电子产额，改善图象质量，并且防止样品受热和辐射损伤。如果采用离子溅射镀膜机喷镀金属，可获得均匀的细颗粒薄金属镀层，提高扫描电子图象的质量。

台式扫描电镜观察材料断口

　　台式扫描电镜的另一个重要特点是景深大，图像立体扫描电镜的透射电镜是光学显微镜的10倍由于图像景深较大，获得的扫描电子图像具有三维感强、形状三维等特点，比其他显微镜能提供更多的信息，对用户有很大的价值扫描电镜所表明断裂形态从深层和高景深的角度反映了材料断裂的性质，在教学科研和生产中具有的作用，是材料断裂原因分析、事故原因分析、工艺合理性确定等方面的有力工具。

　　台式扫描电镜观察大试样的原始表面

　　台式扫描电子显微镜可以直接观察直径为100毫米、高度为50毫米或更大尺寸的样品，不受样品形状的限制，也可以观察到粗糙的表面，避免了样品制备的麻烦并能真实观察样品本身不同物质成分的对比度。

什么是台式扫描电子显微镜?

什么是台式扫描电子显微镜？

台式扫描电子显微镜与传统大型扫描电子显微镜相比，台式扫描电镜具有体积小巧、操作简便、价格便宜、快速抽真空等优势，台式扫描电子显微镜分辨力能满足多数材料的显微观察。台式扫描电子显微镜填补了光学显微镜与传统大型扫描电子显微镜之间的分辨率空白区域，可广泛应用于材料科学、纳米颗粒、生物***、食品***、纺织纤维、地质科学等诸多领域。

随着科学研究与工业生产进入了纳米领域，人们对显微技术、显微仪器的要求越来越高，需求也日益增长。

光学显微镜价格便宜，操作简单，但由于可见光波长的限制，其放大倍数只能达到1000倍左右；传统大型扫描电子显微镜有效放大倍数可以达到数万倍，具有大景深，是当前材料科学、生物科学领域常用的表征手段之一，但其***巨大，而且需要经过严格培训的操作人员，使用不便。

台式扫描电子显微镜结合光学显微镜与传统扫描电镜的优点。既保留的扫描电镜较高的放大倍数和大景深，同时体积小、操作简便，价格仅为传统电镜的几分之一，逼近光学显微镜。台式扫描电子显微镜操作方便、维护简单等特点被认可。