指示剂本身在空气中应稳定,便于保存
指示剂本身在空气中应稳定,便于保存。大多数金属指示剂由于自身结构特点,在空气中或在水溶液中易被氧化,所以好现用现配。保存时应避光,密封保存在棕色容器中。有时直接使用盐稀释的固体。指示剂与某些离子生成极稳定的配合物,滴入过量EDTA也不能夺取MIn配合物中的金属离子,指示剂在化学计量点附近没有颜色变化,这种现象称为指示剂的封闭现象。如Ai对指示剂二橙有封闭作用,能和指示剂生成稳定螯合物,可采取返滴定的方式避免直接接触。如果干扰离子封闭指示剂,则加入另外一种比指示剂螯合能力强的配位剂与之反应,消除封闭现象。
氨是实验室常用的易挥发性***
氨是实验室常用的易挥发性***,而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,严禁在使用含氨***(如测定总硬度:使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析,所使用的***、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响***空白值、样品测定值。所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
化学需氧量(ChemicalOxygenDemand,COD
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是指水体中易被强氧化剂(一般采用)氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,结果折成氧的量(以mg/L计)。它是表征水体中还原性物质的综合指标。除特殊水样外,还原性物质主要是有机化合物,组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往处于较的氧化价态。为区别于采用作氧化剂的测定,又将此结果称之为“化学需氧量”或“铬法COD”,记作“CODcr”,用做氧化剂测出的结果称之为“高锰酸盐指数”或“锰法COD”,记作“CODMn”。
空白值滴定的准确与否直接关系
空白值滴定的准确与否直接关系到结果的准确性,影响空白结果的因素有:空白水质、标准溶液、***的纯度和滴定误差。
(1)空白水质一般用蒸馏水,有时会用到高纯水和除盐水,但测定结果都比蒸馏水结果偏大,同时空白的测定结果和水放置的时间也有一定的关系。所以**好选用新制的蒸馏水。
(2)标准溶液浓度的不同对空白值影响也很大,高浓度比低浓度结果高得多,因此在分析样品时应选用合适的浓度,否则测定结果是不准确的,对于大于50mg/L 样品要用高浓度的标准溶液,对于小于50mg/L的样品要用低浓度的标准溶液,另外要注意样品要及时分析,放置时间长结果会变小。
本身的纯度对标准溶液的影响也很大,因此在实验过程中要选用优级纯。
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