小烧杯定量转移溶液时,玻璃棒的下端就靠在瓶颈内壁上
准确称取基准***或被测样品,置于小烧杯中,用少量蒸馏水(或其他溶剂)将固体物质溶解。如需加热溶解,则加热后应冷却至室温。然后将溶液定量转移到容量瓶中。定量转移溶液时,右手持玻璃棒,将玻璃棒伸入容量瓶口中,玻璃棒的下端就靠在瓶颈内壁上(注意:玻璃棒不能和瓶口接触)。左手拿烧杯,使烧杯嘴紧贴玻璃棒,让溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。
烧杯中溶液倾完后,将烧杯慢慢扶正同时使杯嘴沿玻璃棒上提1~2cm,然后再离开玻璃棒,避免杯嘴与玻璃棒之间的一滴溶液流到烧杯外面,并把玻璃棒放回烧杯中,但不要靠杯嘴,然后用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁,再将溶液按上述方法转移到容量瓶中。
氨氮实验需将水样过滤后测定
氨氮实验需将水样过滤后测定,所用滤纸一般都含有铵盐,可能引起过滤空白值升高,所以需做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。实验表明,不同滤纸之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤,仍达不到实验要求,因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次,减少滤纸的影响。
我们选用经稀Hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样,解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低,而且重复性好,所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。
氨氮反应原理可知,反应体系中OH
由氨氮反应原理可知,反应体系中OH-浓度影响反应平衡。实验表明,水样PH值的变化对测定结果有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对于水样应特别注意调节反应体系的PH值,好将溶液显色控制在PH值为11.8~12.4。***的正确配制决定着方法精密度和准确度,特别要注意理解实验原理、正确掌握***配制的要领。
降低空白实验值可提高实验精密度,对实验用水、***空白和过滤滤纸要注意检查。反应条件、时间、体系PH决定反应平衡和反应生成物的稳定性,控制反应在佳条件下进行,尽可能提高操作准确度,确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。
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