***的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度,(分
***的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度,(分析纯)的氮化合物含量虽然较低,但还是有影响,建议使用优级纯或基准***,尽量降低***中的含氮量,从而降低***空白值、提高测定结果的准确度。若实验的空白值不够理想,则需要对实验用水及***进行检验,以选择出含氮量的蒸馏水和***,获得理想的、符合要求的空白值。
实验表明,反应时间在90min之前,溶液显色不完全,90min之后颜色趋稳定,因而,用水杨酸分光光度法测定水中氨氮时,显色时间应控制在90min之后,达到分析的精密度和准确度。
怎样测定氨氮浓度?常见的氨氮检测方法有3种
怎样测定氨氮浓度?
常见的氨氮检测方法有3种,蒸馏-中和滴定法、分光分度法(纳氏***/水杨酸)、快速测试包法(比色法) 。
蒸馏-中和滴定法:方法原理:调节水样的PH值在6.0~7.4,加入轻质氧化镁使氧化镁呈微碱性,蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收,以红-亚甲蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定蒸馏液出液中的氨氮。
纳氏***分光分度法:方法原理:和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长140~425nm范围内测其吸光度。
快速测试包法:也是纳氏***法,不需要仪器设备,只需要一量个小管和***即可快速测试出磷含量,通俗理解就是配备比色卡肉眼比色看浓度范围。
气相分子吸收光谱法方法
方法原理:氨气敏电极是一个复合电极,指示电极是pH玻璃电极,参比电极是银-氯化银电极。电极置于盛有氯化铵内充液的塑料套管中,紧贴指示电极敏感膜处有疏水半渗透薄膜可以使电解液和试液隔开,半透膜与指示电极间有一层薄膜,当使用强碱溶液将pH提高到11以上时,铵盐转化为氨,氨通过扩散作用通过半透膜,引起氯化铵电解质内氢离子浓度变化,借此由pH电极测得其变化。
气相分子吸收光谱法方法原理:水样在2%~3%酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去盐等干扰,用次酸盐氧化剂将氨及铵盐(0~50ug)氧化成等量盐,以盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。
酒石酸钾钠溶液预处理注意事项
预处理注意事项
1、采用水杨酸分光光度法的水样在分析前应将pH 调节至中性。当样品浑浊、带有颜色、含有大量金属离子或有机物时,要进行预蒸馏处理。
2、采用纳氏***分光光度法的水样中若存在余氯,可加入适量的***钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
3、采用电极法的水样不需要过多的预处理,干扰因素比较少。
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